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原文传递一种应用低场核磁共振快速筛查食用油中掺假地沟油的方法

专利名称：	一种应用低场核磁共振快速筛查食用油中掺假地沟油的方法
摘要：	本发明公开了一种应用低场核磁共振快速筛查食用油中掺假地沟油的方法，该方法以特定的测试参数对待测油样的弛豫信号进行测定，并以特定参数下的反演得到的T2横向弛豫时间谱图信息为基础进行主成分分析，即可快速地通过待测样品在PCA图上的相对位置来判别待测油样是否存在地沟油掺假，进一步通过特征参数值与掺假比例构建预测模型，通过预测模型可计算出待测油样中的掺假比例。以本发明提供的方法为基础，通过不同种合格食用油样品的替换可实现地沟油掺假多种食用油的鉴别，而通过选用不同型号及规格的低场核磁分析仪可满足地沟油及其掺假油样的现场快速以及低检出限高灵敏度检测的需求，为不同场合及条件下的分析鉴别提供了有效的解决方案。
专利类型：	发明专利
申请人：	南京农业大学
发明人：	李春保;李浩;赵迪;朱莹莹;金昊权;殷志康;周光宏;徐幸莲
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T18:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T22:00:00+0805
申请号：	CN202010098570.4
公开号：	CN111189868A
代理机构：	南京天华专利代理有限责任公司
代理人：	许轲;徐冬涛
分类号：	G01N24/08;G;G01;G01N;G01N24;G01N24/08
申请人地址：	211225 江苏省南京市溧水区白马镇国家农业科技园南京农业大学基地
主权项：	1.一种应用低场核磁共振快速筛查食用油中掺假地沟油的方法，其特征在于，在预先校正及合适的仪器参数背景下，将待测油样、纯食用油样、以及来源明确的纯地沟油置于低场核磁共振仪的磁场中心位置，根据样品的T2横向弛豫时间图谱和特征数据，并根据反演结果得到的图谱和特征数据即可初步判断食用油是否掺假地沟油；再将特征数据进行主成分分析，得到PCA图，根据待测样品与标准样品在PCA图上的相对位置进一步判断待测样品中是否存在地沟油掺假；之后通过多元回归分析计算掺假比例。 2.根据权利要求1所述的应用低场核磁共振快速筛查食用油中掺假地沟油的方法，其特征在于，所述特征数据包括T21,T22,T23,A21,A22,A23,P21,P22,P23,W21,W22,W23。 3.根据权利要求1所述的应用低场核磁共振快速筛查食用油中掺假地沟油的方法，其特征在于，将添加不同地沟油的食用油的特征信号数据与添加量做多元回归分析，构建预测模型，将待测油样测得的特征数据带入模型中，即可计算出掺假比例。 4.根据权利要求1所述的应用低场核磁共振快速筛查食用油中掺假地沟油的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)仪器校正：a、仪器的预热及场强的均匀化；b、磁场中心频率寻找及漂移频率的确定；c、仪器90°脉宽和180°脉宽的寻找； (2)样品准备：移取适量待测油样、纯食用油样、以及来源明确的纯地沟油至样品瓶内，涡旋至均匀，待测； (3)测试参数的设置：设置满足于待测油样测试要求的测试的CPMG序列参数； (4)样品测试：待测样于磁场中稳定一段时间后采集其信号； (5)结果反演：为获得样品的T2横向弛豫时间图谱，在一定的反演条件下，运用一维反拉普拉斯算法以获取弛豫时间图谱和特征数据并初步判断是否有地沟油掺假。 (6)主成分分析：运用主成分分析法对提取的样品弛豫时间谱特征数据进行处理，通过PCA图上样品的相对位置，即聚合离散情况分布，判别是否存在地沟油掺假； (7)回归模型和预测分析：将添加不同地沟油的食用油的特征信号数据与添加量做多元回归分析，构建预测模型，将待测油样测得的特征数据带入模型中，即可计算出掺假比例。 5.根据权利要求1或4所述的应用低场核磁共振快速筛查食用油中掺假地沟油的方法，其特征在于，本方法所用待测纯油样为花生油，且以本法为基础通过改变待测纯油样的种类可实现对地沟油掺假的多种食用油的检测与鉴别。 6.根据权利要求4所述的应用低场核磁共振快速筛查食用油中掺假地沟油的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的仪器为MesoMR 23型低场核磁分析仪，配有25mm直径线圈；或者依据本方法，选用其他型号及规格的低场核磁分析仪以适配于不同场景及条件下的检测需求。 7.根据权利要求4或6所述的应用低场核磁共振快速筛查食用油中掺假地沟油的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，仪器校正首先打开核磁仪器，并将磁体温度开关打开，预热24h，使磁体温度恒定在32℃进行磁场均匀化校正，将直径为25mm的核磁线圈安装到仪器的磁体腔中，然后将标准油样放入磁体线圈，在软件的参数设置界面选择Q-FID序列，开启仪器射频单元电源，将RG1，GRG1，PRG分别设置为15，2和1，单击软件界面中的自动匀场按钮，进行磁场均匀化操作，匀场完成后，继续寻找磁场中心频率，单击软件界面中的自动寻找中心频率按钮，仪器将自动寻找中心频率SF及漂移频率O1，当信号的实部、虚部和模均呈平滑曲线时，表明中心频率已经找到，进而继续寻找90°和180°脉宽，单击软件界面中的设置脉冲脉宽按钮，设置起始脉冲宽度为3μs，结束脉冲宽度为21μs，累加步长为0.5μs；仪器将按照设定的参数自动寻找90°脉宽(P1)和180°脉宽(P2)，当给出的信号图只出现一个波峰和一个波谷时，表明仪器参数已正确设定，可以开始测试。 8.根据权利要求4所述的应用低场核磁共振快速筛查食用油中掺假地沟油的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的CPMG序列参数为质子共振频率SW＝250kHz，质子共振频率SF＝21MHz，RFD＝0.08ms，Tw为2000～4000ms，模拟增益RG1为15～20db，数字增益DRG1为0～5，前置放大增益PRG为0～3，累加次数NS为4～32，DR＝1，回波时间TE为0.2～0.25ms，回波个数NECH为8000～10000；步骤(5)中所述的反演参数中，基底为空白样品瓶的信号、抽样点数为400～600，抽样范围0.1～1000ms，迭代次数为106。 9.根据权利要求4所述的应用低场核磁共振快速筛查食用油中掺假地沟油的方法，其特征在于，所述步骤(6)中用于主成分分析的样品弛豫特征参数包括T21,T22,T23,A21,A22,A23,P21,P22,P23,W21,W22,W23，在具体分析过程中在可通过各变量的相应载荷对用于主成分分析的变量进行调整；主成分分析时提取两个主成分，所提取的主成分数量可根据实际情况加以调整，主成分分析所使用软件包括SIMCA 14.1和SPSS数据分析软件。 10.根据权利要求4所述的应用低场核磁共振快速筛查食用油中掺假地沟油的方法，其特征在于，所述步骤(7)中，运用多元线性拟合法建立地沟油掺假比例与特征信号参数之间的关系模型对地沟油掺假量进行进一步预测，并通过验证集对模型有效性进行验证。
所属类别：	发明专利