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原文传递一种超高效检测样本中非法添加违禁成分的方法

专利名称：	一种超高效检测样本中非法添加违禁成分的方法
摘要：	本发明公开了一种超高效检测样本中非法添加违禁成分的方法，采用数据库中检索相关精神类/毒麻品类相关分析物的一级MS1的特征谱和MS2二级特征谱，建立相应的毒、麻、精的定性数据库，样品采用相应的提取方法后，通过UPLC引入高分辨质谱，TOP‑N采集样品质谱数据后进行给定数据库的匹配，本发明涉及药物检测技术领域。该超高效检测样本中非法添加违禁成分的方法，能够最大限度的提取到样品中的目标分析物，可快速精确的确认样品是否含违禁添加的毒、麻、精成分，采用高分辨液质联用的方法具有灵敏度高，准确度高和分析时间短，为进口药物和保健品类海关进口药物中的未见添加部分的检定和公安系统中的缉毒检查提供快速检定的依据。
专利类型：	发明专利
申请人：	武汉赛维尔生物科技有限公司
发明人：	刘万;胡飞;刘勇;张高英;赵红洲
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T19:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T03:00:00+0805
申请号：	CN201911320647.1
公开号：	CN110954620A
代理机构：	上海精晟知识产权代理有限公司
代理人：	周琼
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86
申请人地址：	430000 湖北省武汉市东湖新技术开发区高新二路388号武汉光谷国际生物医药企业加速器1.2期22栋5层2室
主权项：	1.一种超高效检测样本中非法添加违禁成分的方法，其特征在于：先将样品进行匀浆，再通过加入提取溶剂提取样品中的目标成分，然后使用C18色谱柱分离样品成分，样品经UPLC引入高分辨质谱后进行数据库图谱比对分析。 2.根据权利要求1所述的一种超高效检测样本中非法添加违禁成分的方法，其特征在于：其检测方法包含以下详细步骤： S1、配制提取溶液：提取溶液包括20％DMSO、77％CAN、0.1％FA和3％ddH2O，且每100mL提取溶液中含有20mLDMSO，77mL乙腈和3mL的超纯水，并向其中加入100ul的甲酸，以上溶液均为色谱级，且超纯水使用Millipore超纯水机在25℃的条件下制得18.2MΩ*cm。 S2、样品前处理：称取0.5g的样品，加入0.5mL的匀浆溶液，组织研磨仪研磨混匀60s，取匀浆混匀后的溶液200ul，再加入步骤S1中所得的提取溶液800uL，涡旋混匀，超声30s辅助提取，然后使用12000g，常温离心15min，取800uL上清溶液进行真空干燥，再使用100uL的50％乙腈溶液复溶，使用12000g，常温离心10min后取上清进行LC-MS/MS分析，将采集的数据谱图使用TraceFinder4.1(Thermo)进行数据库图谱匹配。 3.根据权利要求2所述的一种超高效检测样本中非法添加违禁成分的方法，其特征在于：所述步骤S2中匀浆溶液为10％的甲醇。 4.根据权利要求2所述的一种超高效检测样本中非法添加违禁成分的方法，其特征在于：所述步骤S2中使用提取液是DMSO：ACN：H2O＝20:77:3，并向其中加入0.1％FA。 5.根据权利要求2所述的一种超高效检测样本中非法添加违禁成分的方法，其特征在于：所述步骤S2中的样品是市售样品、保健品或者相关毒品稽查要求的法检血清样本。 6.根据权利要求2所述的一种超高效检测样本中非法添加违禁成分的方法，其特征在于：所述步骤S2中使用的数据库信息来源于ChemSpider、Metlin和MzCloud中收录的毒、麻、精类化合物的MS1和MS2信息数据。 7.根据权利要求2所述的一种超高效检测样本中非法添加违禁成分的方法，其特征在于：所述步骤S2中液相色谱的梯度条件设置需根据实际使用的色谱柱来调整色谱洗脱梯度设置，以期达到样本中各个目标峰均匀分布互不干扰检测的目的。
所属类别：	发明专利