详情

原文传递一种结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置和方法

专利名称：	一种结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置和方法
摘要：	本发明涉及一种结晶温度可控的升华‑再结晶型质谱成像基质沉淀装置和方法，包括升华容器、冷却管道、回流管道、抽真空装置及升华容器内部的沉积玻片、样品架、基质托盘、制冷元件、加热元件，加热元件放置在升华容器的底部，基质托盘设置在加热元件的顶部，沉积玻片通过样品架固定在基质托盘的正上方，样品架的顶部放置制冷元件，冷却管道、回流管道分别与制冷元件连接，抽真空装置与升华容器连接。精确地影响基质沉积的主要变量，确保基质沉积更好的可重复的条件。沉积玻片表面的基质沉积较为均匀，避免了结晶过程中的移位现象。
专利类型：	发明专利
申请人：	山东省分析测试中心
发明人：	谢含仪;何启川;吴日;陈相峰
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T17:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T10:00:00+0805
申请号：	CN201911302523.0
公开号：	CN110988107A
代理机构：	济南圣达知识产权代理有限公司
代理人：	张晓鹏
分类号：	G01N27/64;G01N1/44;G01N1/42;G05D23/22;G;G01;G05;G01N;G05D;G01N27;G01N1;G05D23;G01N27/64;G01N1/44;G01N1/42;G05D23/22
申请人地址：	250014 山东省济南市历下区科院路19号
主权项：	1.一种结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置，其特征在于：包括升华容器、冷却管道、回流管道、抽真空装置及升华容器内部的沉积玻片、样品架、基质托盘、制冷元件、加热元件，加热元件放置在升华容器的底部，基质托盘设置在加热元件的顶部，沉积玻片通过样品架固定在基质托盘的正上方，样品架的顶部放置制冷元件，冷却管道、回流管道分别与制冷元件连接，抽真空装置与升华容器连接。 2.根据权利要求1所述的结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置，其特征在于：制冷元件的顶部设置铜臂，铜臂的上端穿过升华容器的顶部，与升华容器固定连接，所述铜臂为实心的铜质材质，形状为圆柱型或方型。 3.根据权利要求1所述的结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置，其特征在于：抽真空装置与升华容器通过连接管连接，升华容器为不锈钢材质，所述连接管为塑料材质；优选的，连接管伸出升华容器的一端与数字真空计连接。 4.根据权利要求1所述的结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置，其特征在于：升华容器的外侧，冷却管道与水泵连接，回流管道与蓄水池连接。 5.根据权利要求1所述的结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置，其特征在于：升华容器的外侧设置制冷温度控制器，制冷温度控制器与升华容器内部的制冷元件连接，在升华容器的外侧，制冷温度控制器与水泵连接；优选的，制冷温度控制器包括温度控制器和热电偶、固态继电器，热电偶、固态继电器分别与温度控制器连接。热电偶探测到腔体温度传回温度控制器，温度控制器通过调节固态继电器调节腔体温度，热电偶的一端与样品架接触。制冷温度控制器通过热电偶实时传输的温度进行PID运算，将运算值通过传感器控制水泵的开启，从而精密的控制样品架的温度。 6.根据权利要求1所述的结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置，其特征在于：升华容器的外侧设置加热温度控制器，加热温度控制器分别与加热元件、基质托盘连接；优选的，加热温度控制器包括温度控制器和热电偶、固态继电器，热电偶、固态继电器分别与温度控制器连接，热电偶的一端与基质托盘相接触。热电偶探测到腔体温度传回温度控制器，温度控制器通过调节固态继电器调节腔体温度。 7.根据权利要求1所述的结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置，其特征在于：升华容器包括两端开口的管腔和管腔两端的盲板法兰，两个盲板法兰分别与管腔密封连接，铜臂与管腔顶部的盲板法兰连接。 8.根据权利要求1所述的结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置，其特征在于：基质托盘与沉积玻片之间的距离为10-20厘米；优选为14-16厘米；或，所述基质托盘为圆形，基质托盘的厚度为0.5-1.5厘米，热电偶的一端位于基质托盘的下方；或，样品架为矩形平板结构。 9.利用权利要求1-8任一所述的结晶温度可控的升华-再结晶型质谱成像基质沉淀装置进行基质沉淀的方法，其特征在于：具体步骤为：在基质托盘内放入基质固体，将沉积玻片与样品架通过扎带固定；打开抽真空装置，达到设置真空度时关闭抽真空装置；开启水泵，达到预定制冷温度时关闭水泵；抽真空后打开加热元件，达到设定温度后，使加热元件恒温加热基质托盘；沉积后关闭加热元件，关闭抽真空装置；优选的，基质为1,5-二氨基萘、2，5-二羟基苯甲酸(DHB)、芥子酸；优选的，沉积玻片为ITO玻片；优选的，基质的质量为18-22mg。 10.根据权利要求9所述的基质沉淀的方法，其特征在于：基质恒温的温度为80-160℃；或，制冷的温度为-15--5℃；优选为-15～-8℃；或，升华过程的时间为4-12分钟。
所属类别：	发明专利