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原文传递一种药品中微量磷酸根离子残留限度的检测方法

专利名称：	一种药品中微量磷酸根离子残留限度的检测方法
摘要：	本发明提供一种药品中微量磷酸根离子残留限度的检测方法，包括以下步骤：(1)配制磷酸根离子标准溶液；(2)计算得到药品取用量W的值；(3)配制供试品溶液；(4)配制对照溶液；(5)将供试品溶液和对照溶液分置50ml规格的纳氏比色管中，然后分别加入过量的镧盐溶液，用去离子水定容至50ml，充分摇匀，静置；目测法观察供试品溶液产生的浑浊是否低于对照溶液产生的浑浊；如果是，则被检测的药品中残留的磷酸根离子含量低于最高限度a的值，符合要求。本发明可对药品中残留的微量磷酸根离子限度进行检测，具有操作简单、灵敏度高、所需试剂少、不使用昂贵仪器、成本低的优点。
专利类型：	发明专利
申请人：	南京正济医药研究有限公司
发明人：	罗林;杨寿海;王政;郭辉
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T20:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T10:00:00+0805
申请号：	CN201911327359.9
公开号：	CN110987924A
代理机构：	南京苏高专利商标事务所(普通合伙)
代理人：	李琼
分类号：	G01N21/82;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/82
申请人地址：	210000 江苏省南京市浦口区浦口经济开发区桥林片紫峰研创中心二期9号楼
主权项：	1.一种药品中微量磷酸根离子残留限度的检测方法，其特征在于，所述检测方法适用于步骤(3)中配置的供试品溶液呈无色透明状的情形，所述检测方法包括以下步骤： (1)配制磷酸根离子标准溶液；其中，所述磷酸根离子标准溶液以PO4计浓度表示为c，单位为μg/ml； (2)按下式计算得到药品取用量W的值，单位为g：其中：a为被检测药品中磷酸根离子以PO4计的重量限度，用％表示；b为所述磷酸根离子标准溶液的取用体积，单位ml；且b×c的值在10μg～200μg范围内； (3)配制供试品溶液： (3.1)按步骤(2)计算得到的药品取用量W的值，精密称取所述药品作为样品； (3.2)向样品中加去离子水至体积约为25ml，充分振摇或超声，判断溶液是否为碱性，如果是，则向溶液中加入稀盐酸调节溶液pH值至约7；然后执行步骤(3.3)；如果否，直接执行步骤(3.3)； (3.3)向步骤(3.2)得到的溶液中加入适量稀盐酸调节溶液pH值不大于4； (3.4)判定步骤(3.3)得到的溶液是否澄清透明，如果是，则直接执行步骤(3.5)；如果否，则过滤，得到澄清透明的溶液，再执行步骤(3.5)； (3.5)向步骤(3.4)得到的澄清溶液中加去离子水至约40ml，得到供试品溶液； (4)配制对照溶液： (4.1)精密量取体积为b的磷酸根离子标准溶液； (4.2)向步骤(4.1)中能够量取的磷酸根离子标准溶液中加去离子水至约25ml，然后，加入适量稀盐酸或稀氢氧化钠溶液调节pH值与步骤(3.3)得到的溶液pH值相等； (4.3)向步骤(4.2)得到溶液中加去离子水至约40ml，摇匀，得到对照溶液； (5)基于配制的供试品溶液和对照溶液进行检测：将步骤(3)得到的供试品溶液和步骤(4)得到的对照溶液分别置于两支50ml规格的纳氏比色管中；然后，向供试品溶液和对照溶液中分别加入过量的镧盐溶液，再分别用去离子水定容至50ml刻度线，充分摇匀，静置；确定供试品溶液产生的浑浊是否低于对照品溶液产生的浑浊；如果是，则被检测的药品中磷酸根离子的残留量低于重量限度a的值，被检测的药品符合要求；如果否，被检测的药品中磷酸根离子的残留量高于重量限度a的值，被检测的药品不符合要求。 2.一种药品中微量磷酸根离子残留限度的检测方法，其特征在于，所述检测方法适用于步骤(3)中配置的供试品溶液A和供试品溶液B呈有色透明状的情形，所述检测方法包括以下步骤： (1)配制磷酸根离子标准溶液；其中，所述磷酸根离子标准溶液以PO4计浓度表示为c，单位为μg/ml； (2)按下式计算得到药品取用量W的值，单位为g：其中：a为被检测药品中磷酸根离子以PO4计的重量限度，用％表示；b为所述磷酸根离子标准溶液的取用体积，单位ml；且b×c的值在10μg～200μg范围内； (3)配制供试品溶液A和供试品溶液B：供试品溶液A和供试品溶液B均采用以下方式配制： (3.1)按步骤(2)计算得到的药品取用量的值，精密称取所述药品作为样品； (3.2)向样品中加去离子水至体积约为25ml，充分振摇或超声，判断溶液是否为碱性，如果是，则向溶液中加入稀盐酸调节溶液pH值至约7；然后执行步骤(3.3)；如果否，直接执行步骤(3.3)； (3.3)向步骤(3.2)得到的溶液中加入适量稀盐酸调节溶液pH值不大于4； (3.4)判定步骤(3.3)得到的溶液是否澄清透明，如果是，则直接执行步骤(3.5)；如果否，则过滤，得到澄清透明的溶液，再执行步骤3.5； (3.5)向步骤(3.4)得到的澄清溶液中加去离子水至约40ml，得到供试品溶液； (4)配制对照溶液： (4.1)向供试品溶液A中加入过量的镧盐溶液，充分摇匀并静置，判断溶液是否显浑浊，如果是，则过滤，直到得到澄清的滤液； (4.2)精密量取体积为b的磷酸根离子标准溶液，并将量取的磷酸根离子标准溶液加入到步骤(4.1)得到的澄清滤液中，获得对照溶液； (5)基于配制的供试品溶液和对照溶液进行检测：将步骤(3)得到的供试品溶液B和步骤(4)得到的对照溶液分别置于两支50ml规格的纳氏比色管中；然后，向供试品溶液B和对照溶液中分别加入过量的镧盐溶液，再分别用去离子水定容至50ml刻度线，充分摇匀，静置；确定供试品溶液B产生的浑浊是否低于对照品溶液产生的浑浊；如果是，则被检测的药品中磷酸根离子的残留量低于重量限度a的值，被检测的药品符合要求；如果否，被检测的药品中磷酸根离子的残留量高于重量限度a的值，被检测的药品不符合要求。 3.根据权利要求1或2所述的微量磷酸根离子残留限度的检测方法，其特征在于，步骤(1)中磷酸根离子标准溶液的配制过程具体为： (1.1)精密称取磷酸或水溶性磷酸盐； (1.2)加去离子水溶解磷酸或磷酸盐，并定量稀释配制得到浓度为c的磷酸根离子标准溶液。 4.根据权利要求3所述的微量磷酸根离子残留限度的检测方法，其特征在于，步骤(1.1)中所称取的磷酸盐为含有磷酸根、磷酸氢根或磷酸二氢根且溶解于水的盐。 5.根据权利要求4所述的微量磷酸根离子残留限度的检测方法，其特征在于，步骤(1.1)中所称取的磷酸盐为磷酸钠、磷酸钾、磷酸氢钠、磷酸氢钾、磷酸二氢钠或磷酸二氢钾。 6.根据权利要求1或2所述的微量磷酸根离子残留限度的检测方法，其特征在于，步骤(1.2)中，配制得到的磷酸根离子标准溶液以PO4计的浓度(c的值为10μg/ml～100μg/ml。 7.根据权利要求1或2所述的微量磷酸根离子残留限度的检测方法，其特征在于，步骤(2)中，磷酸根离子标准溶液的取用体积b为1ml～10ml。 8.根据权利要求1或2所述的微量磷酸根离子残留限度的检测方法，其特征在于，步骤(5)中镧盐溶液的镧盐的阳离子部分为镧系稀土金属离子，包括镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥；阴离子部分为除磷酸根离子、碳酸根、碳酸氢根以外的离子或阴离子基团，包括但不限于氯离子、硝酸根离子、硫酸根离子。 9.根据权利要求1或2所述的微量磷酸根离子残留限度的检测方法，其特征在于，步骤(5)的镧盐为氯化镧LaCl3、硝酸镧La(NO3)3、硝酸铈Ce(NO3)3。 10.根据权利要求1或2所述的微量磷酸根离子残留限度的检测方法，其特征在于，步骤(5)的镧盐溶液的质量百分浓度为10％～25％，加入体积V为1ml～5ml。
所属类别：	发明专利