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原文传递甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法

专利名称：	甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法
摘要：	本发明公开了甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法，涉及生物医药领域，本发明首先精密称取甲硝唑本品0.3g，置20ml顶空瓶中，再精密量取水10ml加入到已放置甲硝唑的顶空瓶中，迅速密封来配置甲硝唑供式品溶液，再通过精密量取一定量的甲酸甲酯和甲醇来配置限度检查溶液a,再由限度检查溶液按比例配置成限度检查溶液b，再通过限度检查溶液b按比例配置限度检查溶液c,通过三组不同含量的限度检查溶液及空白溶剂水来和供试品溶液进行甲酸甲酯和甲醇的含量对照，比较供试品溶液与限度检查溶液a、b、c中甲酸甲酯和甲醇的峰面积，则可以判断供试品中待测残留溶剂的含量处于相对应的含量区间内。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	湖北省宏源药业科技股份有限公司
发明人：	胡忆诺;廖胜如;邓支华;纪志祥;晏浩哲;杨秀梅;徐开垒;方耀;邓洋;黄佐
专利状态：	有效
发布日期：	2019-01-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201810674883.2
公开号：	CN108828124A
分类号：	G01N30/88(2006.01)I;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88
申请人地址：	438600 湖北省黄冈市罗田县凤山镇义水北路428号
主权项：	1.甲硝唑中残留甲酸甲酯和甲醇限度检查方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：配置甲硝唑供式品溶液精密称取甲硝唑0.3g，置20ml顶空瓶中，再精密量取水10ml加入到已放置甲硝唑的顶空瓶中，迅速密封；步骤二：配置限度检查溶液a精密称取甲酸甲酯和甲醇各0.5g，置同一100ml量瓶中，加水至100ml后进行第一次定容，等待第一次定容完成后，再从第一次定容后的溶液中量取1.0ml，将这1.0ml溶液放置进另一100ml量瓶中，加水至100ml后进行第二次定容，最后从第二次定容的溶液中量取10ml，置20ml顶空瓶中，迅速密封，得到限度检查溶液a，限度检查溶液a中甲酸甲酯和甲醇的含量为50μg/ml；步骤三：配置限度检查溶液b精密量取步骤二中的限度检查溶液a5.0ml，加水定容至50ml，最后从已定容的溶液中精密量取10ml，置20ml顶空瓶中，迅速密封，得到限度检查溶液b，限度检查溶液b中甲酸甲酯和甲醇的含量为5μg/ml；步骤四：配置限度检查溶液c精密量取步骤三中的限度检查溶液b5.0ml，加水定容至50ml，最后从已定容的溶液中精密量取10ml，置20ml顶空瓶中，迅速密封，得到限度检查溶液c，限度检查溶液c中甲酸甲酯和甲醇的含量为0.5μg/ml；步骤五：配置空白溶剂水精密量取10ml水置20ml顶空瓶中；步骤六：顶空处理分别将装有甲硝唑供式品溶液、限度检查溶液a、限度检查溶液b、限度检查溶液c和空白溶剂水的顶空瓶放置进自动顶空进样器中，按顶空条件进行处理；步骤七：气相色谱仪分析处理分别抽取步骤六中各顶空瓶中气体1ml,通过毛细管柱注入气相色谱仪中，以40℃维持2‑10min，然后升温至180‑250℃之间，最后气相色谱仪进行分析处理后导出数据,通过供试品溶液甲硝唑与限度检查溶液a、限度检查溶液b、限度检查溶液c中残留溶剂浓度进行对照，比较供试品溶液与限度检查溶液a、限度检查溶液b、限度检查溶液c中甲酸甲酯和甲醇的峰面积,判断供试品中待测残留溶剂的含量处于相对应的含量区间内。
所属类别：	发明专利