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原文传递一种液质联用检测药品中硫酸二甲酯残留的方法

专利名称：	一种液质联用检测药品中硫酸二甲酯残留的方法
摘要：	本发明公开了一种液质联用检测药品中硫酸二甲酯残留的方法，该方法将氨基比林作为衍生剂，与药品中硫酸二甲酯残留反应生成甲基化氨基比林，液质联用仪通过检测甲基化氨基比林间接检测药品中硫酸二甲酯残留，检测氨基比林药物时，其本身就可作为衍生剂，不需再添加衍生剂，而其它药物则需要加入衍生剂检测硫酸二甲酯残留。与现有技术相比，该方法专一性好、灵敏度高、方法精密度高和重复性好，且离子峰峰形好，分子量大，无其他碎片杂峰。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东省食品药品检验研究院
发明人：	巩丽萍;杭宝建;石峰;郭常川;咸瑞卿;薛维丽
专利状态：	有效
申请日期：	2019-01-15T00:00:00+0800
发布日期：	2019-04-30T00:00:00+0800
申请号：	CN201910035255.4
公开号：	CN109696509A
代理机构：	济南泉城专利商标事务所
代理人：	李桂存
分类号：	G01N30/88(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	250101 山东省济南市历城区高新技术开发区新泺大街2749号
主权项：	1.一种液质联用检测药品中硫酸二甲酯残留的方法，其特征在于，氨基比林作为衍生剂，与药品中硫酸二甲酯残留反应生成甲基化氨基比林，液质联用仪通过检测甲基化氨基比林间接检测药品中硫酸二甲酯残留。 2.根据权利要求1所述的一种液质联用检测药品中硫酸二甲酯残留的方法，其特征在于，所述氨基比林与药品中硫酸二甲酯残留的反应温度为40~80℃。 3.根据权利要求1所述的一种液质联用检测药品中硫酸二甲酯残留的方法，其特征在于，所述药品为氨基比林和非氨基比林药品中的一种；所述非氨基比林药品为咖啡因、可待因、替加氟、安替比林、甲氧苄氨嘧啶和恩诺沙星中的一种。 4.根据权利要求3所述的一种液质联用检测药品中硫酸二甲酯残留的方法，其特征在于，所述氨基比林中硫酸二甲酯残留的检测采用如下步骤：（1）衍生试剂的配制：称取氨基比林溶于水中，配制成10 mg/ml的氨基比林水溶液即为衍生试剂；（2）空白溶液制备：取步骤（1）中的衍生试剂，加入等体积的水稀释得空白溶液；（3）对照品储备液的制备：称取对照品硫酸二甲酯在丙酮中溶解并稀释成20μg/ml的硫酸二甲酯丙酮溶液，得对照品储备液；（4）对照品溶液的制备：取步骤（3）中的对照品储备液用水稀释，稀释后硫酸二甲酯的浓度为4ng/ml，加入等体积的衍生试剂稀释得对照品溶液；（5）待测药品溶液的制备：称取氨基比林溶于水中制成5mg/mL的水溶液，即为待测药品溶液；（6）液质联用仪检测：空白溶液40℃下反应2小时，注入液质联用仪分析，记录谱图；对照品溶液在40℃下反应2小时，注入液质联用仪分析，记录谱图；待测药品溶液分别于0小时和40℃反应2小时后注入液质联用仪分析，记录谱图；其中，所述的对照品溶液和待测药品溶液临用现配。 5.根据权利要求3所述的一种液质联用检测药品中硫酸二甲酯残留的方法，其特征在于，所述非氨基比林药品中硫酸二甲酯残留的检测采用如下步骤：（1）衍生试剂的配制：称取氨基比林溶于水中，配制成10 mg/ml的氨基比林水溶液即为衍生试剂；（2）空白溶液制备：取步骤（1）中的衍生试剂，加入等体积的水稀释得空白溶液；（3）对照品储备液的制备：称取对照品硫酸二甲酯在丙酮中溶解并稀释成20μg/ml的硫酸二甲酯丙酮溶液，得对照品储备液；（4）对照品溶液的制备：取步骤（3）中的对照品储备液用水稀释，稀释后硫酸二甲酯的浓度为4ng/ml，加入等体积的衍生试剂稀释得对照品溶液；（5）待测药品溶液的制备：称取非氨基比林药品溶于水中制成5mg/ml的水溶液，加入等体积的衍生试剂稀释得待测药品溶液；（6）液质联用仪检测：空白溶液40℃下反应2小时，注入液质联用仪分析，记录谱图；对照品溶液在40℃下反应2小时，注入液质联用仪分析，记录谱图；待测药品溶液分别于0小时和40℃反应2小时后注入液质联用仪分析，记录谱图；其中，所述的对照品溶液和待测药品溶液临用现配。 6.根据权利要求4或5所述的一种液质联用检测药品中硫酸二甲酯残留的方法，其特征在于，所述药品中硫酸二甲酯残留的含量按外标法计算，计算公式：式中A空白：空白溶液中甲基化氨基比林的峰面积； A 样0h：反应0h待测药品溶液中甲基化氨基比林的峰面积； A 样2h：反应2h待测药品溶液中甲基化氨基比林的峰面积； A 对：对照品溶液中甲基化氨基比林峰面积； M 对：对照品硫酸二甲酯的称样量，mg； M 样：药品称样量，mg； V 对：对照品的稀释体积，ml； V 取：药品的稀释体积，ml； P：对照品的纯度。 7.根据权利要求1~6任一项所述的一种液质联用检测药品中硫酸二甲酯残留的方法，其特征在于，所述液质联用的色谱/质谱条件为：色谱条件：色谱柱，Atlantis Hilic，3μm，2.1x100mm；柱温，40℃；流动相A，10mM乙酸铵水溶液；流动相B，0.1 v/v%甲酸甲醇水溶液，甲酸和甲醇的体积比为1:1；流速，0.3mL/小时；进样量，1µL；紫外检测波长233nm，梯度洗脱程序；质谱条件：ESI正离子检测模式，多反应离子监测，离子对246.2→97.1和246.2→230.2为定性离子对，离子对246.2→230.2为定量离子对。
所属类别：	发明专利