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原文传递天葵子药材的UPLC特征图谱建立方法及检测方法

专利名称：	天葵子药材的UPLC特征图谱建立方法及检测方法
摘要：	本发明涉及一种天葵子药材的UPLC特征图谱建立方法及检测方法。该建立方法包括如下步骤：对照品溶液的制备：取格列风内酯对照品、紫草氰苷对照品和木兰花碱对照品，加溶剂溶解，得对照品溶液；供试品溶液的制备：取天葵子药材粉末，加入溶剂进行提取，提取液过滤，取续滤液，得供试品溶液；将所述对照品溶液和供试品溶液注入超高效液相色谱仪中进行检测，所述超高效液相色谱仪采用的流动相A为甲醇，流动相B为体积分数为0.03～0.07％的磷酸水溶液，洗脱方式为梯度洗脱。该建立方法能够获得天葵子药材的特征图谱，其中包含12个特征峰。另外，还能同时测定天葵子药材中格列风内酯和木兰花碱的含量，能够全面地反映天葵子药材的质量，且该方法准确可靠、操作简便、重现性好。
专利类型：	发明专利
申请人：	广东一方制药有限公司
发明人：	刘晓霞;丁青;陈芳;梁月仪;王利伟;陈向东;孙冬梅;魏梅;程学仁
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T23:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN201911336539.3
公开号：	CN111077245A
代理机构：	广州华进联合专利商标代理有限公司
代理人：	向薇
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74
申请人地址：	528244 广东省佛山市南海区里水镇旗峰工业开发区
主权项：	1.一种天葵子药材的UPLC特征图谱建立方法，其特征在于，包括如下步骤：对照品溶液的制备：取格列风内酯对照品、紫草氰苷对照品和木兰花碱对照品，加溶剂溶解，得对照品溶液；供试品溶液的制备：取天葵子药材粉末，加入溶剂进行提取，提取液过滤，取续滤液，得供试品溶液；将所述对照品溶液和供试品溶液注入超高效液相色谱仪中进行检测，所述超高效液相色谱仪采用的流动相A为甲醇，流动相B为体积分数为0.03～0.07％的磷酸水溶液，洗脱方式为梯度洗脱。 2.根据权利要求1所述的天葵子药材的UPLC特征图谱建立方法，其特征在于，所述梯度洗脱包括如下程序： 0～12min，流动相A的体积百分比由0％上升至6％； 12～60min，流动相A的体积百分比由6％上升至80％。 3.根据权利要求1所述的天葵子药材的UPLC特征图谱建立方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪的条件包括：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长：255～265nm；流速：0.2～0.3mL/min；柱温：12～18℃。 4.根据权利要求1所述的天葵子药材的UPLC特征图谱建立方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备中，所述提取的溶剂为体积分数为65～75％的甲醇水溶液，所述提取的方法为回流提取，所述提取的时间为25～35min。 5.根据权利要求1-4任一项所述的天葵子药材的UPLC特征图谱建立方法，其特征在于，所述特征图谱包含12个共有峰，12个共有峰中包括格列风内酯、紫草氰苷和木兰花碱的特征峰。 6.一种天葵子药材的指标成分含量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：指标成分对照品溶液的制备：取格列风内酯对照品和木兰花碱对照品，加溶剂溶解，配制成不同浓度的指标对照品溶液；供试品溶液的制备：取待测天葵子药材粉末，加入溶剂进行提取，提取液过滤，取续滤液，得供试品溶液；将所述不同浓度的指标成分对照品溶液分别注入超高效液相色谱仪中进行检测，并构建指标成分的浓度-峰面积标准曲线；将所述供试品溶液注入超高效液相色谱仪中进行检测，并将检测图谱与所述指标成分的浓度-峰面积标准曲线进行比较；其中，所述超高效液相色谱仪采用的流动相A为甲醇，流动相B为体积分数为0.03～0.07％的磷酸水溶液，洗脱方式为梯度洗脱。 7.根据权利要求6所述的天葵子药材的指标成分含量检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱包括如下程序： 0～12min，流动相A的体积百分比由0％上升至6％； 12～60min，流动相A的体积百分比由6％上升至80％。 8.根据权利要求6所述的天葵子药材的指标成分含量检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪的条件包括：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长：255～265nm；流速：0.2～0.3mL/min；柱温：12～18℃。 9.根据权利要求6-8任一项所述的天葵子药材的指标成分含量检测方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备中，所述提取的溶剂为体积分数为65～75％的甲醇水溶液，所述提取的方法为回流提取，所述提取的时间为25～35min。 10.一种天葵子药材的特征图谱和指标成分含量同步检测方法，其特征在于，包括如下步骤：按照权利要求1-5任一项所述的建立方法构建所述天葵子药材的特征图谱；按照权利要求6-8任一项所述的指标成分含量检测方法构建所述天葵子药材的指标成分的浓度-峰面积标准曲线；待测样品溶液的制备：取待测天葵子药材粉末，加入溶剂进行提取，提取液过滤，取续滤液，得供试品溶液；将所述待测样品溶液注入超高效液相色谱仪中进行检测，并将检测图谱与所述天葵子药材的特征图谱和指标成分的浓度-峰面积标准曲线进行比较；其中，所述超高效液相色谱仪采用的流动相A为甲醇，流动相B为体积分数为0.03～0.07％的磷酸水溶液，洗脱方式为梯度洗脱。 11.根据权利要求10所述的天葵子药材的特征图谱和指标成分含量同步检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱包括如下程序： 0～12min，流动相A的体积百分比由0％上升至6％； 12～60min，流动相A的体积百分比由6％上升至80％。 12.根据权利要求10所述的天葵子药材的特征图谱和指标成分含量同步检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪的条件包括：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长：255～265nm；流速：0.2～0.3mL/min；柱温：12～18℃。 13.根据权利要求10-12任一项所述的天葵子药材的特征图谱和指标成分含量同步检测方法，其特征在于，所述待测样品溶液的制备中，所述提取的溶剂为体积分数为65～75％的甲醇水溶液，所述提取的方法为回流提取，所述提取的时间为25～35min。
所属类别：	发明专利