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一种柱前衍生化法测定AE-活性酯纯度的方法
| 专利名称： | 一种柱前衍生化法测定AE-活性酯纯度的方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种柱前衍生化法测定AE‑活性酯纯度的方法，属于药物分析技术领域。包括以下步骤：(1)取AE‑活性酯，加入硼氢化钠溶液中摇匀；(2)取步骤(1)制备的溶液1ml置于100ml容量瓶中，在30℃水浴中保持1小时后取出放至室温，用溶剂稀释至刻度，作为供试品溶液；(3)色谱条件为：C18 150mm×4.6mm×5.0μm，检测波长为254nm，流速为1ml·min‑1，流动相为水‑乙腈；取供试品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积归一化法计算纯度。本发明方法采用柱前衍生化法测定AE‑活性酯纯度，避免了直接测定时发生水解，衍生试剂为硼氢化钠的甲醇溶液，方法简单易行，准确度高。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 申请人： | 河北合佳医药科技集团股份有限公司 |
| 发明人： | 刘振强;刘东娜;梁丙辰;刘艳君;孙美婷 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 1900-01-20T00:00:00+0805 |
| 发布日期： | 1900-01-20T17:00:00+0805 |
| 申请号： | CN201911350498.3 |
| 公开号： | CN111024847A |
| 代理机构： | 石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙) |
| 代理人： | 李瑞妍 |
| 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G01N30/74 |
| 申请人地址： | 050000 河北省石家庄市经济技术开发区海南路80号 |
| 主权项： | 1.一种柱前衍生化法测定AE-活性酯纯度的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)取AE-活性酯，加入硼氢化钠溶液中，振摇至完全溶解；(2)精密量取步骤(1)制备的溶液1ml置于100ml容量瓶中，在30℃水浴中保持1小时后取出放至室温，用溶剂稀释至100ml，作为供试品溶液；(3)色谱条件为：C18 150mm×4.6mm×5.0μm，检测波长为254nm，流速为1ml·min-1，流动相为水-乙腈(40∶60)(V/V)；精密量取供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，以峰面积归一化法计算纯度。 2.根据权利要求1所述的柱前衍生化法测定AE-活性酯纯度的方法，其特征在于：步骤(1)中硼氢化钠溶液制备方法为：将0.08～0.12g硼氢化钠溶于1000ml甲醇混合均匀得硼氢化钠溶液。 3.根据权利要求2所述的柱前衍生化法测定AE-活性酯纯度的方法，其特征在于：将0.1g硼氢化钠溶于1000ml甲醇混合均匀得硼氢化钠溶液。 4.根据权利要求1所述的柱前衍生化法测定AE-活性酯纯度的方法，其特征在于：步骤(2)中的溶剂为乙腈与水的混合溶液，乙腈与水的体积为1～9:1。 5.根据权利要求4所述的柱前衍生化法测定AE-活性酯纯度的方法，其特征在于：乙腈与水的体积比为3:2。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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