专利名称: |
一种柱前衍生化法测定AE-活性酯纯度的方法 |
摘要: |
本发明公开了一种柱前衍生化法测定AE‑活性酯纯度的方法,属于药物分析技术领域。包括以下步骤:(1)取AE‑活性酯,加入硼氢化钠溶液中摇匀;(2)取步骤(1)制备的溶液1ml置于100ml容量瓶中,在30℃水浴中保持1小时后取出放至室温,用溶剂稀释至刻度,作为供试品溶液;(3)色谱条件为:C18 150mm×4.6mm×5.0μm,检测波长为254nm,流速为1ml·min‑1,流动相为水‑乙腈;取供试品溶液,注入高效液相色谱仪,记录色谱图,以峰面积归一化法计算纯度。本发明方法采用柱前衍生化法测定AE‑活性酯纯度,避免了直接测定时发生水解,衍生试剂为硼氢化钠的甲醇溶液,方法简单易行,准确度高。 |
专利类型: |
发明专利 |
申请人: |
河北合佳医药科技集团股份有限公司 |
发明人: |
刘振强;刘东娜;梁丙辰;刘艳君;孙美婷 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
1900-01-20T00:00:00+0805 |
发布日期: |
1900-01-20T17:00:00+0805 |
申请号: |
CN201911350498.3 |
公开号: |
CN111024847A |
代理机构: |
石家庄轻拓知识产权代理事务所(普通合伙) |
代理人: |
李瑞妍 |
分类号: |
G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G01N30/74 |
申请人地址: |
050000 河北省石家庄市经济技术开发区海南路80号 |
主权项: |
1.一种柱前衍生化法测定AE-活性酯纯度的方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)取AE-活性酯,加入硼氢化钠溶液中,振摇至完全溶解;(2)精密量取步骤(1)制备的溶液1ml置于100ml容量瓶中,在30℃水浴中保持1小时后取出放至室温,用溶剂稀释至100ml,作为供试品溶液;(3)色谱条件为:C18 150mm×4.6mm×5.0μm,检测波长为254nm,流速为1ml·min-1,流动相为水-乙腈(40∶60)(V/V);精密量取供试品溶液20μl,注入高效液相色谱仪,记录色谱图,以峰面积归一化法计算纯度。 2.根据权利要求1所述的柱前衍生化法测定AE-活性酯纯度的方法,其特征在于:步骤(1)中硼氢化钠溶液制备方法为:将0.08~0.12g硼氢化钠溶于1000ml甲醇混合均匀得硼氢化钠溶液。 3.根据权利要求2所述的柱前衍生化法测定AE-活性酯纯度的方法,其特征在于:将0.1g硼氢化钠溶于1000ml甲醇混合均匀得硼氢化钠溶液。 4.根据权利要求1所述的柱前衍生化法测定AE-活性酯纯度的方法,其特征在于:步骤(2)中的溶剂为乙腈与水的混合溶液,乙腈与水的体积为1~9:1。 5.根据权利要求4所述的柱前衍生化法测定AE-活性酯纯度的方法,其特征在于:乙腈与水的体积比为3:2。 |
所属类别: |
发明专利 |