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原文传递一种功劳木药材质量检测方法

专利名称：	一种功劳木药材质量检测方法
摘要：	本发明涉及一种功劳木药材质量检测方法，所述检测方法具体为：用薄层色谱法鉴别功劳木中的β‑谷甾醇、表丁香脂素，用高效液相色谱仪检测功劳木中的β‑谷甾醇含量。经方法学验证试验，结果表明本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明本发明具有重现性好、耐用性好等优点。
专利类型：	发明专利
申请人：	贵州景峰注射剂有限公司
发明人：	毕昌琼;郭辉智;阳光
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T08:00:00+0805
申请号：	CN201911375090.1
公开号：	CN111122732A
代理机构：	贵阳贵知知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	曾香兰;蒋琳琳
分类号：	G01N30/02;G01N30/92;G01N30/06;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/92;G01N30/06;G01N30/74
申请人地址：	550018 贵州省贵阳市乌当区高新路158号
主权项：	1.一种功劳木药材质量检测方法，其特征在于：所述检测方法具体为：用薄层色谱法鉴别功劳木中的β-谷甾醇、表丁香脂素，用高效液相色谱仪检测功劳木中的β-谷甾醇含量。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述用薄层色谱法鉴别功劳木中β-谷甾醇的方法具体为：取本品粉末2g，加50～85％的乙醇25～35ml,加热回流1～3小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙腈20～30ml，在功率250W,频率25KHZ条件下超声处理30～50分钟，放冷，滤过，用乙腈洗涤残渣，滤液蒸干，残渣加乙腈1ml使溶解，作为供试品溶液，取功劳木对照药材2.5g，同法制成对照药材溶液，另取β-谷甾醇对照品，加乙腈制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为1:3:2的甲酸-乙腈-水为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述用薄层色谱法鉴别功劳木中β-谷甾醇的方法具体为：取本品粉末2g，加60～80％的乙醇28～32ml,加热回流1.5～2.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙腈20～30ml，在功率250W,频率25KHZ条件下超声处理35～45分钟，放冷，滤过，用乙腈洗涤残渣，滤液蒸干，残渣加乙腈1ml使溶解，作为供试品溶液，取功劳木对照药材2.5g，同法制成对照药材溶液，另取β-谷甾醇对照品，加乙腈制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为1:3:2的甲酸-乙腈-水为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述用薄层色谱法鉴别功劳木中β-谷甾醇的方法具体为：取本品粉末2g，加75％的乙醇30ml,加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙腈25ml，在功率250W,频率25KHZ条件下超声处理40分钟，放冷，滤过，用乙腈洗涤残渣，滤液蒸干，残渣加乙腈1ml使溶解，作为供试品溶液，取功劳木对照药材2.5g，同法制成对照药材溶液，另取β-谷甾醇对照品，加乙腈制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为1:3:2的甲酸-乙腈-水为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述用薄层色谱法鉴别功劳木中表丁香脂素的方法具体为：取本品粉末1.5g，加甲醇10～30ml,在功率250W,频率25KHZ条件下超声处理20～40分钟，放冷，滤过，用甲醇洗涤残渣，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取功劳木对照药材3g，同法制成对照药材溶液，另取表丁香脂素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为2:3:1的甲酸-氯仿-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述用薄层色谱法鉴别功劳木中表丁香脂素的方法具体为：取本品粉末1.5g，加甲醇15～25ml,在功率250W,频率25KHZ条件下超声处理25～35分钟，放冷，滤过，用甲醇洗涤残渣，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取功劳木对照药材3g，同法制成对照药材溶液，另取表丁香脂素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为2:3:1的甲酸-氯仿-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述用薄层色谱法鉴别功劳木中表丁香脂素的方法具体为：取本品粉末1.5g，加甲醇20ml,在功率250W,频率25KHZ条件下超声处理30分钟，放冷，滤过，用甲醇洗涤残渣，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取功劳木对照药材3g，同法制成对照药材溶液，另取表丁香脂素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液及对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为2:3:1的甲酸-氯仿-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 8.根据权利要求1所述的一种用于功劳木药材的检测方法，其特征在于：用高效液相色谱仪检测功劳木中的β-谷甾醇含量具体方法为：含量测定：照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为15:84:1的甲醇-乙腈-盐酸溶液为流动相；柱温为20～35℃；流速为每分钟1ml；检测波长为254nm，理论板数按β-谷甾醇峰计算应不低于3500；对照品溶液的制备取β-谷甾醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.02mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取功劳木粉末0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈20～40ml；密塞，称定重量，在功率140W，频率25kHz条件下超声处理20～50分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得；本品按干燥品计算，含β-谷甾醇C29H50O不得少于0.0249％。 9.根据权利要求8所述的一种用于功劳木药材的检测方法，其特征在于：用高效液相色谱仪检测功劳木中的β-谷甾醇含量具体方法为：含量测定：照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为15:84:1的甲醇-乙腈-盐酸溶液为流动相；柱温为23～32℃；流速为每分钟1ml；检测波长为254nm，理论板数按β-谷甾醇峰计算应不低于3500；对照品溶液的制备取β-谷甾醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.02mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取功劳木粉末0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈25～35ml；密塞，称定重量，在功率140W，频率25kHz条件下超声处理25～45分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得；本品按干燥品计算，含β-谷甾醇C29H50O不得少于0.0249％。 10.根据权利要求9所述的一种用于功劳木药材的检测方法，其特征在于：用高效液相色谱仪检测功劳木中的β-谷甾醇含量具体方法为：含量测定：照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为15:84:1的甲醇-乙腈-盐酸溶液为流动相；柱温为25℃；流速为每分钟1ml；检测波长为254nm，理论板数按β-谷甾醇峰计算应不低于3500；对照品溶液的制备取β-谷甾醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.02mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取功劳木粉末0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈30ml；密塞，称定重量，在功率140W，频率25kHz条件下超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得；本品按干燥品计算，含β-谷甾醇C29H50O不得少于0.0249％。
所属类别：	发明专利