详情

原文传递一种碳酸饮料中丙烯酸-2-乙基己酯的测定方法

专利名称：	一种碳酸饮料中丙烯酸-2-乙基己酯的测定方法
摘要：	本发明公开了一种碳酸饮料中丙烯酸2‑乙基己酯含量的定量检测方法，主要包括磁固相萃取材料的制备；标准工作溶液、样品测试液和空白试液的制备；气相色谱—串联三重四极杆质谱测定；标准曲线绘制和浓度计算等步骤；过程简单，利用本方法中公开的样品前处理方法和色谱及质谱设定条件，可以准确测量出碳酸饮料中丙烯酸‑2‑乙基己酯含量，方法检出限低达0.005mg/kg(5μg/kg)，该方法具有良好的准确性和重现性，能够准确定性定量。
专利类型：	发明专利
申请人：	江苏理工学院
发明人：	罗世鹏;陶紫薇;政恺岭;李直坤;王欣;杨廷海
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T10:00:00+0805
申请号：	CN201911380825.X
公开号：	CN110988199A
代理机构：	南京正联知识产权代理有限公司
代理人：	杭行
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/72
申请人地址：	213011 江苏省常州市中吴大道1801号
主权项：	1.一种碳酸饮料中丙烯酸2-乙基己酯含量的定量检测方法，其特征在于，具体步骤如下： (1)磁固相萃取材料的制备：将三氯化铁六水合物在室温下溶解于乙二醇中，加入无水乙酸钠和聚乙二醇600后，加入氮化碳钠米材料，搅拌使其均匀悬浮于铁溶液中，悬浮液装入高压反应釜中进行水热反应，反应结束后，用磁铁收集形成的Fe3O4@C3N4磁固相材料，倒去反应液，磁固相材料用蒸馏水洗净待用； (2)标准工作溶液、样品测试液和空白试液的制备： ①标准工作溶液的制备： a.准备丙烯酸-2-乙基己酯标准储备溶液：准确称取10mg含量大于99.0％的丙烯酸-2-乙基己酯标准品至100mL容量瓶中，精确至0.1mg，用农残级别的正己烷溶解并定容，4℃下密封避光储存； b.准备丙烯酸-2-乙基己酯标准使用液：分别移取50μL、100μL、200μL、500μL和1000μL的丙烯酸-2-乙基己酯标准储备液至5个100mL容量瓶中，用农残级别的正己烷定容，配成浓度分别为50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L和1000μg/L的标准工作溶液待测； ②样品测试液的制备：称取20-30g碳酸饮料样品至50mL玻璃离心管中，向其内加入50-100mg磁固相萃取材料Fe3O4@C3N4，涡旋振荡2-5min后，用磁铁在玻璃离心管外部吸住Fe3O4@C3N4材料，倒掉碳酸饮料溶液；向玻璃离心管中加入2.0-3.0mL正己烷溶剂，涡旋振荡5-15s后，超声提取5-10min；磁铁置于离心管外部吸住磁固相材料，取1-2mL上清液，过0.45μm有机滤膜后置于进样小瓶待测； ③空白试液的制备：将②中所用的碳酸饮料用等质量的超纯水替代，其它操作与②中一致； (3)采用气相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪分别对步骤2中制备的三种溶液进行气相色谱—串联三重四极杆质谱测定；以标准工作溶液中丙烯酸2-乙基己酯的浓度x为横坐标，以对应的测得的子离子峰面积y为纵坐标，绘制标准工作溶液回归曲线，根据曲线得到的线性方程y＝ax+b，计算出回归曲线的斜率a和截距b；其中，气相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪检测仪器测定参数的设置如下：气相色谱条件： ①毛细管色谱柱：色谱柱长度为30～60m；色谱柱内径为0.25～0.50mm；色谱柱涂膜厚度为0.25～0.4μm； ②程序升温条件：初始温度30-90℃，保持2-6min，以20-40℃/min的速度升温至200-325℃，保持1-10min； ③样品进样量：1.0-5.0μL； ④载气流速：0.5～2.0mL/min；串联三重四极杆质谱条件： ①离子源：电子轰击离子源或大气压化学电离源； ②电子能量：60-75eV； ③离子源温度：150-250℃； ④检测方式：选择离子扫描或多离子反应检测； ⑤溶剂延迟：2-8min； ⑥载气：纯度为99.999％的氦气； ⑦鞘气流量：6～9L/min； ⑧碰撞气：纯度99％～99.995％的氮气； ⑨分辨率：窄或者宽； (4)根据公式c＝[y-b]/a，计算样品测试液浓度c和空白试液浓度c0，其中y值对应测得的碳酸饮料样品或空白中丙烯酸-2-乙基己酯定量离子峰面积； (5)碳酸饮料中丙烯酸-2-乙基己酯的含量为X＝(c-c0)/10，其中X为碳酸饮料中丙烯酸-2-乙基己酯的含量，单位为μg/kg；c为碳酸饮料样品测试液浓度，c0为空白试液浓度，单位为μg/L。 2.如权利要求1所述的一种碳酸饮料中丙烯酸2-乙基己酯含量的定量检测方法，其特征在于，步骤1中，三氯化铁在乙二醇溶液中的浓度范围是0.1-2.0mol/L。 3.如权利要求1所述的一种碳酸饮料中丙烯酸2-乙基己酯含量的定量检测方法，其特征在于，步骤1中，无水醋酸钠与三氯化铁的摩尔比为2-10：1。 4.如权利要求1所述的一种碳酸饮料中丙烯酸2-乙基己酯含量的定量检测方法，其特征在于，步骤1中，聚乙二醇600与三氯化铁的摩尔比为0.01-0.5：1。 5.如权利要求1所述的一种碳酸饮料中丙烯酸2-乙基己酯含量的定量检测方法，其特征在于，步骤1中，g-C3N4与三氯化铁的质量比为0.1-0.5：1。 6.如权利要求1所述的一种碳酸饮料中丙烯酸2-乙基己酯含量的定量检测方法，其特征在于，步骤1中，水热反应的温度为150-250℃，反应时间是5-24h。
所属类别：	发明专利