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原文传递一种粗糙化硅柱阵列结构及其制备方法

专利名称：	一种粗糙化硅柱阵列结构及其制备方法
摘要：	本发明涉及有序阵列硅材料技术领域，具体涉及一种粗糙化硅柱阵列结构及其制备方法，粗糙化硅柱阵列包括硅衬底和硅衬底上均匀排列的粗糙化硅柱，形成粗糙化硅柱阵列结构；粗糙化硅柱阵列结构表面沉积金膜的厚度为20‑40nm；粗糙化硅柱包括硅基圆台和硅基圆台表面的粗糙化结构，每平方毫米的硅衬底上包括(0.8‑1.2)×106个粗糙化的硅柱，其排列紧密有序，粗糙程度高，表面活性吸附能力及拉曼性能得到极大的增强，使整个硅柱阵列上的SERS活性热点极大增加，极大提高了表面离子共振耦合效应，极大提高金属表面吸附分子SERS信号；而且由于有序性好，信号的重复性好，检测时准确性和稳定性好。
专利类型：	发明专利
申请人：	无锡物联网创新中心有限公司
发明人：	杨绍松;刘广强;毛海央;陈大鹏
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T08:00:00+0805
申请号：	CN201911381913.1
公开号：	CN111122543A
代理机构：	北京三聚阳光知识产权代理有限公司
代理人：	周卫赛
分类号：	G01N21/65;B82Y40/00;G;B;G01;B82;G01N;B82Y;G01N21;B82Y40;G01N21/65;B82Y40/00
申请人地址：	214135 江苏省无锡市新吴区菱湖大道200号中国传感网国际创新园B栋4楼
主权项：	1.一种粗糙化硅柱阵列，其特征在于，包括，硅衬底和所述硅衬底上阵列设置的的硅柱，其中，每平方毫米的所述硅衬底上包括(8-12)×105个所述硅柱，且所述硅柱的顶面设置有若干凸起。 2.根据权利要求1所述的粗糙化硅柱阵列，其特征在于，所述硅柱的高度为300nm-600nm，所述硅柱的顶面的径向长度为600nm-800nm，相邻硅柱顶面周缘的最小距离为100nm-300nm。 3.根据权利要求1或2所述的粗糙化硅柱阵列，其特征在于，所述凸起为刺状。 4.一种权利要求1-3任一项所述粗糙化硅柱阵列的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： S1将硅片进行亲水处理，获得表面亲水的硅片； S2在所述硅片表面制备出第一单层六方密排有序聚苯乙烯微球阵列； S3以所述第一单层六方密排有序聚苯乙烯微球阵列为掩膜，对所述表面亲水的硅片进行第一次反应离子刻蚀，以在聚苯乙烯微球下得到硅柱，去除聚苯乙烯微球，得到硅衬底和所述硅衬底上阵列设置的硅柱； S4在所述硅柱的顶面制备第二单层六方密排单层有序聚苯乙烯微球阵列； S5以所述第二单层六方密排有序聚苯乙烯微球阵列为掩膜，对所述硅柱进行第二次反应粒子刻蚀，以在聚苯乙烯微球下得到凸起，然后去除聚苯乙烯微球，得到所述粗糙化硅柱阵列。 5.根据权利要求4所述的粗糙化硅柱阵列的制备方法，其特征在于，所述第一单层六方密排有序聚苯乙烯微球阵列中的聚苯乙烯微球直径为1μm，所述第二单层六方密排有序聚苯乙烯微球阵列中的聚苯乙烯微球直径为100-300nm。 6.根据权利要求4或5所述的粗糙化硅柱阵列的制备方法，其特征在于，步骤S1中，将所述硅片依次放入去离子水、无水乙醇、丙酮、浓硫酸、过氧化氢、去离子水中进行超声清洗各15-30min，清洗后95-105℃烘干，然后置于含有臭氧的紫外光中辐照20-30min，获得表面亲水的硅片，其中，所述超声频率20-40KHz，功率300-1000W。 7.根据权利要求4-6任一项所述的粗糙化硅柱阵列的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，取含量为2.5wt％，直径为1μm的聚苯乙烯微球悬浮液，与乙醇等体积混合，再超声分散15-30min得到聚苯乙烯微球稀释液，然后利用该聚苯乙烯微球稀释液采用气-液界面自组装方法在所述硅片上制备出第一单层六方密排有序聚苯乙烯微球阵列。 8.根据权利要求4-7任一项所述的粗糙化硅柱阵列的制备方法，其特征还在于，在步骤S2中还包括将第一单层六方密排有序聚苯乙烯微球阵列98℃-102℃加热60-90s。 9.根据权利要求4-8任一项所述的粗糙化硅柱阵列的制备方法，其特征在于，步骤S3中，第一次反应离子刻蚀以六氟化硫作为工作气体，电流为3A，气体流量为23-35scc/min，气体压强为1-4Pa，刻蚀功率为150-250W，刻蚀时间为2-4min，然后利用CH2Cl2将刻蚀残余聚苯乙烯微球去除，得到硅基圆台组成的阵列结构。 10.根据权利要求4-9任一项所述的粗糙化硅柱阵列的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，取含量为2.5wt％，直径为100nm的聚苯乙烯微球悬浮液，与无水乙醇等体积混合，再超声分散15-30min，制得聚苯乙烯微球乙醇稀释液；然后采用气-液界面自组装方法在另一亲水硅片上制备出第二单层六方密排有序聚苯乙烯微球阵列。 11.根据权利要求10所述的粗糙化硅柱阵列的制备方法，其特征在于，将步骤S4中100nm的第二单层六方密排有序聚苯乙烯微球阵列转移复合到步骤S3所得的硅基圆台上，并且进行第二次反应离子刻蚀，其工作气体为六氟化硫，电流为1A，气体流量为20-40sccm，气体压强为1-4Pa，刻蚀功率为150-250W，刻蚀时间为15-25s，得到粗糙化硅柱阵列结构。 12.一种表面增强拉曼散射基底，包括权利要求1-3任一项所述粗糙化硅柱阵列，或权利要求4-11任一项所述粗糙化硅柱阵列制备方法制备的粗糙化硅柱阵列，其特征在于，在所述粗糙化硅柱阵列结构表面沉积一层厚度为20-40nm的金膜。 13.一种制备权利要求12所述表面增强拉曼散射基底的方法，其特征在于，采用磁控溅射的方法镀金膜，所述磁控溅射沉积的处理电流为20mA，保护气体为N2，真空度为8×10-4Pa，溅射速率0.3nm/s。 14.一种权利要求1-3所述的粗糙化硅柱阵列，或权利要求4-11所述的粗糙化硅柱阵列制备方法制备的粗糙化硅柱阵列，或权利要求12所述表面增强拉曼散射基底，或权利要求13所述的表面增强拉曼散射基底在表面增强拉曼散射检测分析领域的应用。
所属类别：	发明专利