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原文传递一种丹参药物的质量检测方法

专利名称：	一种丹参药物的质量检测方法
摘要：	本发明涉及一种丹参药物的质量检测方法，所述检测方法具体为：丹参的性状鉴别，用薄层色谱法鉴别丹参中的丹参素，用高效液相色谱法测定丹参中的丹参素(C9H10O5)含量。经方法学验证试验，结果表明本发明在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明本发明的重现性好、耐用性好。
专利类型：	发明专利
申请人：	贵州景峰注射剂有限公司
发明人：	冯世明;余渊;周燕
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T01:00:00+0805
申请号：	CN201911385685.5
公开号：	CN111089919A
代理机构：	贵阳贵知知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	曾香兰;蒋琳琳
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/90;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/90;G01N30/74
申请人地址：	550018 贵州省贵阳市乌当区高新路158号
主权项：	1.一种丹参药物的质量检测方法，其特征在于：所述检测方法具体为：性状检测，用显微及薄层色谱法鉴别丹参，用薄层色谱法鉴别丹参中的丹参素、水分、总灰分、浸出物，用高效液相色谱法测定丹参中的丹参素(C9H10O5)含量。 2.根据权利要求1所述的丹参药物的质量检测方法，其特征在于：所述性状检测的具体方法为：本品根茎短粗，顶端有时残留茎基，根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具须状细根，长10～20cm，直径0.3～1cm，表面棕红色或暗棕红色，粗糙，具纵皱纹，老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落，质硬而脆，断面疏松，有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列，气微，味微苦涩。 3.根据权利要求1所述的丹参药物的质量检测方法，其特征在于：所述显微检测的具体方法为：本品石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形，也有延长呈纤维状，边缘不平整，直径14～17μm，长可达257μm，孔沟明显，有的胞腔内含黄棕色物，木纤维多为纤维管胞，长梭形，末端斜尖或钝圆，直径12～27μm，具缘纹孔点状，纹孔裂缝状或十字形，孔沟稀疏，网纹导管和具缘纹孔导管直径11～60μm。 4.根据权利要求1所述的丹参药物的质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别的具体方法为：取本品粉末1-5g，加甲醇10-50ml，超声处理10-40分钟，离心，取上清液作为供试品溶液，另取丹参对照药材1-5g，同法制成对照药材溶液，照通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，加入比例为4:8:1的石油醚-乙酸乙酯-甲醇作为展开剂，展开约8cm，取出，晾干，分别在日光以及紫外光灯365nm下进行对比检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 5.根据权利要求4所述的丹参药物的质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别丹参的具体方法为：取本品粉末2g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，离心，取上清液作为供试品溶液，另取丹参对照药材4g，同法制成对照药材溶液，照通则0502的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，加入比例为4:8:1的石油醚-乙酸乙酯-甲醇作为展开剂，展开约8cm，取出，晾干，分别在日光以及紫外光灯365nm下进行对比检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 6.根据权利要求1所述的丹参药物的质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别丹参中丹参素的方法为：取本品粉末1-3g，加入比例为1:1的三氯甲烷-甲醇溶液25ml，超声处理10-40分钟，离心，取上清液作为供试品溶液，再取丹参素钠对照品适量，加入比例为1:1的三氯甲烷-甲醇制成每1ml含0.1mg(相当于丹参素0.0875mg)的溶液，作为对照品溶液，照0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，加入比例为4:8:1的石油醚-乙酸乙酯-甲醇作为展开剂，展开约8cm，取出，晾干，分别在日光以及紫外光灯365nm下进行对比检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 7.根据权利要求6所述的丹参药物的质量检测方法，其特征在于：取本品粉末1.0g，加入比例为1:1的三氯甲烷-甲醇溶液25ml，超声处理20分钟，离心，取上清液作为供试品溶液，再取丹参素钠对照品适量，加入比例为1:1三氯甲烷-甲醇制成每1ml含0.1mg(相当于丹参素0.0875mg)的溶液，作为对照品溶液，照通则0502的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，加入比例为4:8:1的石油醚-乙酸乙酯-甲醇作为展开剂，展开约8cm，取出，晾干，分别在日光以及紫外光灯365nm下进行对比检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 8.根据权利要求1所述的丹参药物质量检测方法，其特征在于：所述水分检查方法为照通则0832水分测定法第二法测定，不得过13.0％，所述总灰分检查方法为照通则2302测定不得过10.0％，所述浸出物检查方法为照通则2201照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于35.0％。 9.根据权利要求1所述的丹参药物质量检测方法，其特征在于：所述使用高效液相色谱法测定丹参药材中的丹参素(C9H10O5)含量的方法包括以下步骤： 1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为10：90：5的甲醇-水-醋酸为流动相A；以0.3％磷酸甲醇为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为20-35℃；流速为每分钟0.5-3.0ml；检测波长为220-300nm；理论板数按丹参素峰计算应不低于2000； 2)对照品溶液的制备：取丹参素钠对照品适量，精密称定，加入比例为1：1的三氯甲烷-甲醇制成每1ml含0.1mg(相当于含丹参素0.0875mg)的溶液，作为对照品溶液； 3)供试品溶液的制备：取本品粉末1.0g，精密称定，加入比例为1:1的三氯甲烷-甲醇溶液25ml，摇匀，超声处理20min，离心，取上清液作为供试品溶液； 4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-15μ1，注入色谱仪，测定，即得；本品按干燥品计算，含丹参素(C9H10O5)不得少于0.21％。 10.根据权利要求9所述的丹参药物的质量检测方法，其特征在于：所述使用高效液相色谱法测定丹参药材中的丹参素(C9H10O5)含量方法具体包括以下步骤： 1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-醋酸10：90：5为流动相A，以0.3％磷酸甲醇溶液为流动相B；采用如下表条件进行梯度洗脱；柱温为20℃；流速为每分钟1.0ml；检测波长为280nm；理论板数按丹参素峰计算应不低于2000； 2)对照品溶液的制备：取丹参素钠对照品适量，精密称定，加加入比例为1:1的三氯甲烷-甲醇制成每1ml含0.1mg(相当于丹参素0.0875mg)的溶液，作为对照品溶液； 3)供试品溶液的制备：取本品粉末1.0g，精密称定，加入比例为1:1的三氯甲烷-甲醇溶液25ml，超声处理20分钟，离心，取上清液作为供试品溶液； 4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得；本品按干燥品计算，含丹参素(C9H10O5)不得少于0.21％。
所属类别：	发明专利