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原文传递一种川芎药物质量检测方法

专利名称：	一种川芎药物质量检测方法
摘要：	本发明涉及一种川芎药物质量检测方法，其检测内容为性状；显微鉴别、显色鉴别、用薄层色谱法鉴别川芎和欧当归内酯A、用薄层色谱法鉴别藁本内酯；水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物；高效液相色谱法测定阿魏酸(C10H10O4)含量。本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明本方法重现性好、耐用性好；本发明阿魏酸含量检测重现性好，分离效果好，准确度和精密度高等优点。提升了川芎质量的检测标准，更全面控制了川芎药物质量，从而保证临床疗效。
专利类型：	发明专利
申请人：	贵州景峰注射剂有限公司
发明人：	施家杰;周德林;王明慧
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T08:00:00+0805
申请号：	CN201911386269.7
公开号：	CN111122735A
代理机构：	贵阳贵知知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	曾香兰;蒋琳琳
分类号：	G01N30/02;G01N30/90;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/90;G01N30/74
申请人地址：	550018 贵州省贵阳市乌当区高新路158号
主权项：	1.一种川芎药物质量检测方法，其特征在于：其检测内容为性状；显微鉴别、显色鉴别、用薄层色谱法鉴别川芎和欧当归内酯A、用薄层色谱法鉴别藁本内酯；水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物；高效液相色谱法测定阿魏酸(C10H10O4)含量。 2.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述性状为：本品为不规则结节状拳形团块，直径2～7cm，表面灰褐色或褐色，粗糙皱缩，有多数平行隆起的轮节，顶端有凹陷的类圆形茎痕，下侧及轮节上有多数小瘤状根痕，质坚实，不易折断，断面黄白色或灰黄色，散有黄棕色的油室，形成层环呈波状，气浓香，味苦、辛，稍有麻舌感，微回甜。 3.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述显微鉴别为：本品横切面：木栓层为10余列细胞，皮层狭窄，散有根迹维管束，其形成层明显,韧皮部宽广，形成层环波状或不规则多角形,木质部导管多角形或类圆形，大多单列或排成“V”形，偶有木纤维束,髓部较大,薄壁组织中散有多数油室，类圆形、椭圆形或形状不规则，淡黄棕色，靠近形成层的油室小，向外渐大,薄壁细胞中富含淀粉粒，有的薄壁细胞中含草酸钙晶体，呈类圆形团块或类簇晶状；本品粉末淡黄棕色或灰棕色,淀粉粒较多，单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形，直径5～16μm，长约21μm，脐点点状、长缝状或人字状；偶见复粒，由2～4分粒组成。草酸钙晶体存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状，直径10～25μm，木栓细胞深黄棕色，表面观呈多角形，微波状弯曲，油室多已破碎，偶可见油室碎片，分泌细胞壁薄，含有较多的油滴。导管主为螺纹导管，亦有网纹导管及梯纹导管，直径14～50μm。 4.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述显色鉴别为：取本品粉末1g，加30～60℃石油醚5ml，放置10小时，时时振摇，静置，取上清液1ml，挥干后，残渣加甲醇1ml使溶解，再加2％3，5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2～3滴与甲醇饱和的氢氧化钾溶液2滴，显红紫色。 5.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别川芎和欧当归内酯A的方法为：取本品粉末1g，加丙酮40～60ml，超声处理15～25分钟，滤过，滤液挥干，加甲醇至5ml，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取欧当归内酯A对照品，加氯仿制成每1ml含0.2mg的溶液置棕色量瓶中，作为对照品溶液,吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为5～7﹕3～4﹕0.8～1.3的正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视,供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 6.根据权利要求5所述质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别川芎和欧当归内酯A的方法为：取本品粉末1g，加丙酮50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥干，加甲醇至5ml，作为供试品溶液；另取川芎对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取欧当归内酯A对照品，加氯仿制成每1ml含0.2mg的溶液置棕色量瓶中，作为对照品溶液,吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为6.4﹕3.6﹕1的正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视,供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 7.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别藁本内酯的方法为：取本品粉末3g，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水1ml使溶解，作为供试品溶液；另取藁本内酯，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，吸取上述二种溶液各4μ1，分别点于同一硅胶H薄层板上，以比例为12:3:1的30～60℃石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同荧光斑点。 8.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述水分检查方法照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过12.0％；所述总灰分检查方法照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过6.0％；所述酸不溶性灰分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过2.0％；所述浸出物检查方法照2015年版中国药典第四部通则2201中醇溶性《浸出物测定法》项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于12.0％。 9.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱法测定阿魏酸(C10H10O4)含量方法为：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为70:18:12的乙腈-0.05～0.15％冰醋酸-0.075～0.095％的磷酸溶液为流动相；检测波长为316nm,理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；供试品溶液的制备取过四号筛本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈40～60ml，密塞，称定重量，加热回流20～40分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品按干燥品计算，含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.10％。 10.根据权利要求9所述质量检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱法测定阿魏酸(C10H10O4)含量方法为：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以比例为70:18:12的乙腈-0.1％冰醋酸-0.085％的磷酸溶液为流动相；检测波长为316nm,理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加70％甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得；供试品溶液的制备取过四号筛本品粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈50ml，密塞，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用乙腈补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品按干燥品计算，含阿魏酸(C10H10O4)不得少于0.10％。
所属类别：	发明专利