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原文传递一种川芎牙膏的质量检测方法

专利名称：	一种川芎牙膏的质量检测方法
摘要：	本发明提供了一种川芎牙膏的质量检测方法，它是将氯化钠溶液和乙醚提取的牙膏活性成分，溶解于乙酸乙酯作为供试品溶液，采用薄层色谱法鉴定川芎牙膏；用氯化钠溶液和水饱和正丁醇提取的牙膏活性成分，溶解于70％甲醇作为供试品溶液，采用高效液相色谱法测定牙膏中阿魏酸含量。本发明的质量检测方法，用特定的牙膏样品处理方法，有效的提取出了牙膏中的活性成分，同时除去了检测时的干扰成分，实现了川芎牙膏的准确鉴别，及有效成分的定量检测，本发明方法简便，重复性好，结果可靠，为川芎牙膏的质量控制提供了实用的方法，为产品安全性和有效性提供了保障，具有良好的应用前景。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	四川绿色本草科技发展有限公司
发明人：	周厚成;胡昌江;周巧敏;段鑫;吴永超;余钡;杨煜
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-18T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-05T00:00:00+0800
申请号：	CN201910651022.7
公开号：	CN110412199A
代理机构：	成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	李高峡;张娟
分类号：	G01N30/90(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	610000 四川省成都市中国(四川)自由贸易试验区成都高新区天府二街368号2幢14层3号
主权项：	1.一种用于鉴定川芎牙膏的样品溶液的配置方法，其特征在于：它包括如下步骤：取待测牙膏，分散于氯化钠溶液中，静置，加乙醚提取，过滤，滤渣用乙醚清洗，合并滤液，蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，即得；所述川芎牙膏是以川芎和白茅根药材为原料，经提取、浓缩、干燥后，加上日化用品中可接受的辅料制备成的牙膏。 2.根据权利要求1所述的配置方法，其特征在于，所述氯化钠溶液的浓度为0.4g/ml；所述待测牙膏与氯化钠溶液的质量体积比为2g:1ml；所述静置的时间为10min；所述乙醚的加入量为5倍量v/w待测牙膏；所述提取为超声提取，提取时间为30min；所述用乙醚清洗两次，每次20ml；所述乙酸乙酯的加入量为2ml。 3.一种用于测定川芎牙膏中阿魏酸含量的样品溶液的配置方法，其特征在于：它包括如下步骤：取待测牙膏，加氯化钠和水，拌匀，用水饱和正丁醇提取，过滤，滤渣用水饱和正丁醇清洗，合并滤液，蒸干，加70％甲醇溶解，定容，过滤，取续滤液即得。 4.根据权利要求3所述的配置方法，其特征在于，所述待测牙膏与氯化钠和水的质量体积比为10g:2g:5ml；所述用水饱和正丁醇提取的量为10倍量v/w待测牙膏；所述提取为超声提取，超声提取时间为30min；所述用水饱和正丁醇清洗两次，每次20ml；所述加70％甲醇定容至10ml。 5.一种川芎牙膏的鉴定方法，其特征在于，它包括如下步骤： a、对照品溶液：取欧当归内酯A对照品，加乙酸乙酯溶解，即得； b、对照药材溶液：取川芎对照药材，加乙醚提取，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯溶解，作为对照药材溶液； c、供试品溶液：取权利要求1所得样品溶液，作为供试品溶液； d、吸取对照品溶液、对照药材溶液和供试品溶液，分别点于同一GF254薄层板，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，晾干，置紫外光灯下检视。 6.根据权利要求5所述的鉴定方法，其特征在于，步骤a所述对照品溶液中欧当归内酯A浓度为0.1mg/ml；所述对照品溶液避光保存；和/或，步骤b所述川芎对照药材与乙醚的质量体积比为1g:20ml；所述提取为超声提取，超声提取时间为60min；所述乙酸乙酯的加入量为2ml。 7.根据权利要求5所述的鉴定方法，其特征在于，步骤d所述吸取对照品溶液、对照药材溶液和供试品溶液的量分别为15μl；所述正己烷-乙酸乙酯的比例为3:1；所述紫外光波长为254nm。 8.一种川芎牙膏中阿魏酸含量测定方法，其特征在于：它包括如下步骤： 1)对照品溶液：取阿魏酸对照品，加70％甲醇溶解，即得； 2)供试品溶液：取权利要求3所得样品溶液，作为供试品溶液； 3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，测定色谱峰面积，按外标法以峰面积计算阿魏酸含量；色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相：以甲醇为流动相A相，以1％醋酸溶液为流动相B相；等度洗脱程序为A相：B相＝30：70。 9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于：步骤1)所述对照品溶液中阿魏酸浓度为20μg/ml。 10.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于：步骤3)所述吸取对照品溶液和供试品溶液的量为10ul；所述色谱条件中色谱柱的规格为4.6mm×250，5μm，检测波长为321nm，流速为1ml/min，柱温30℃，分离度大于1.5，理论板数不低于4000。
所属类别：	发明专利