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原文传递一种川芎洗发水提取物的质量检测方法

专利名称：	一种川芎洗发水提取物的质量检测方法
摘要：	本发明提供了一种川芎洗发水提取物的质量控制方法，它是采用薄层色谱法鉴定其中的女贞子、墨旱莲和五倍子；采用高效液相色谱法测定其中的特女贞苷。本发明的川芎洗发水提取物的质量检测方法，可以用于鉴别女贞子、墨旱莲和五倍子，测定特女贞苷含量，也可用于川芎洗发水提取物的定性鉴别，主要成分含量测定，方法简便，重复性好，结果可靠，为川芎洗发水的质量控制提供了方法，为产品安全性和有效性提供了保障，具有良好的应用前景。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	四川;51
申请人：	四川绿色本草科技发展有限公司
发明人：	周厚成;胡昌江;周巧敏;段鑫;吴永超;余钡;杨煜
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-18T00:00:00+0800
发布日期：	2019-10-01T00:00:00+0800
申请号：	CN201910651009.1
公开号：	CN110297063A
代理机构：	成都高远知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	李高峡;张娟
分类号：	G01N30/90(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	610000 四川省成都市中国(四川)自由贸易试验区成都高新区天府二街368号2幢14层3号
主权项：	1.一种川芎洗发水提取物的质量检测方法，其特征在于：它是采用薄层色谱法鉴定其中的女贞子、墨旱莲和五倍子；采用高效液相色谱法测定其中的特女贞苷；所述川芎洗发水提取物是以女贞子、墨旱莲、何首乌、五倍子、川芎、皂荚、菘蓝、生姜、大黄、甘草、桑叶、侧柏叶为原料，经粉碎、加热提取、醇沉脱色、冷冻干燥制备而成的中药复方提取物。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述鉴定女贞子的步骤为： 1)对照品溶液制备：取齐墩果酸对照品，加甲醇溶解，即得； 2)供试品溶液制备：取洗发水提取物粉末，加三氯甲烷提取，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷溶解，作为供试品溶液； 3)吸取对照品溶液和供试品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸为展开剂，展开，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色淸晰，取出，至紫外光灯下检视。 3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，步骤1)所述对照品溶液中齐墩果酸浓度为1mg/ml；和/或，步骤2)所述提取物与三氯甲烷的质量体积比为1:10g/ml；所述提取为超声提取，超声提取时间为30min；所述残渣加三氯甲烷的量是0.5ml；和/或，步骤3)所述吸取对照品溶液和供试品溶液的量分别为4μl、10μl；所述三氯甲烷-甲醇-甲酸的比例为40:1:1；所述加热温度为105℃；所述紫外光波长为366nm。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述鉴定墨旱莲的步骤为： ①对照品溶液制备：取旱莲苷A对照品，加甲醇溶解，即得； ②对照药材溶液制备：取墨旱莲对照药材，加70％甲醇提取，滤过，取滤液蒸干，残渣加甲醇溶解，即得； ③供试品溶液制备：取洗发水提取物粉末，按照步骤②相同的方法，得到供试品溶液。 ④吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，加热至斑点显色清晰。 5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，步骤①所述对照品溶液中旱莲苷A浓度为0.5mg/ml；和/或，步骤②所述墨旱莲对照药材与70％甲醇的质量体积比为1:10g/ml；所述提取为超声提取，超声提取时间为45min；所述残渣加甲醇的的量是0.5ml；和/或，步骤④所述吸取对照药材溶液、供试品溶液和对照品溶液的量各为10μl，10μl、22μl；所述二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水的比例为30:40:15:3；所述加热温度为105℃。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述鉴定五倍子的步骤为： a、对照品溶液制备：取没食子酸对照品，加甲醇溶解，即得； b、对照药材溶液制备：取五倍子对照药材，加4mol/L盐酸溶液提取，滤过，滤液用等体积的乙酸乙酯萃取两次，合并乙酸乙酯萃取液，蒸干，残渣加甲醇溶解，即得； c、供试品溶液制备：取洗发水提取物粉末，按照步骤b相同的方法，得到供试品溶液。 d、吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视。 7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，步骤a所述对照品溶液中没食子酸浓度为1mg/ml；和/或，步骤b所述五倍子对照药材与4mol/L盐酸溶液的质量体积比为1:10g/ml；所述提取为超声提取，超声提取时间为60min；所述残渣加甲醇的量是5ml；和/或，步骤④所述吸取对照药材溶液、供试品溶液和对照品溶液的量各为2μl，2μl、4μl；所述三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸的比例为5：5：1；所述紫外光波长为254nm。 8.根据权利要求2-7任意一项所述的检测方法，其特征在于：所述洗发水提取物的薄层色谱在与对照品色谱及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 9.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述测定特女贞苷的步骤为： (1)对照品溶液的制备：取特女贞苷对照品，加甲醇溶解，即得； (2)供试品溶液的制备取川芎洗发水提取物，加入稀乙醇提取，滤过，取续滤液，即得； (3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，测定特女贞苷的含量；色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇和水为流动相；所述甲醇和水的比例为33:67。 10.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于：步骤(1)所述对照品特女贞苷为每1ml含0.25mg的溶液；和/或，步骤(2)所述提取物与稀乙醇的质量体积比为3:50g/ml；所述提取为超声提取，超声提取时间为60min；和/或，步骤(3)所述吸取对照品溶液和供试品溶液的量为5ul；所述色谱条件中色谱柱的规格为4.6mm×250，5μm，检测波长为224nm，流速为1ml/min，柱温30℃，理论板数不低于4000。
所属类别：	发明专利