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原文传递一种赤芍药物质量检测方法

专利名称：	一种赤芍药物质量检测方法
摘要：	本发明涉及一种赤芍药物质量检测方法，其检测内容为性状、显微、用薄层色谱法鉴别赤芍中芍药苷和芍药内脂苷、水分、总灰分、浸出物、高效液相色谱法测定赤芍中的芍药苷和芍药内脂苷含量，本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明本方法重现性好、耐用性好。用高效液相色谱法测定赤芍中的芍药苷和芍药内脂苷含量，结果准确、分离效果好、重现性好、高灵敏度的优点。
专利类型：	发明专利
申请人：	贵州景峰注射剂有限公司
发明人：	张剑;毕昌琼;陈君
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T08:00:00+0805
申请号：	CN201911373866.6
公开号：	CN111122731A
代理机构：	贵阳贵知知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	曾香兰;蒋琳琳
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/90;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/90
申请人地址：	550018 贵州省贵阳市乌当区高新路158号
主权项：	1.一种赤芍药物质量检测方法，其特征在于：其检测内容为性状、显微、用薄层色谱法鉴别赤芍中芍药苷和芍药内脂苷、水分、总灰分、浸出物、高效液相色谱法测定赤芍中的芍药苷和芍药内脂苷含量。 2.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述性状检测方法为本品为类圆形切片，外表皮棕褐色，切面粉白色或粉红色，皮部窄，木部放射状纹理明显，有的有裂隙。 3.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述使用显微检测方法为取本品横切面：木栓层为数列棕色细胞，栓内层薄壁细胞切向延长，韧皮部较窄，形成层成环，木质部射线较宽，导管群作放射状排列，导管旁有木纤维，薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含淀粉粒。 4.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别赤芍中芍药苷和芍药内脂苷的方法为：取本品粉末0.5～1.5g，加甲醇8～12ml，振摇4～8分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙脂2～5ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取芍药苷对照品、芍药内脂苷对照品，分别加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照《薄层色谱法》试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-0.3％磷酸-甲醇(35～45:8～12：0.5～1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰,供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。 5.根据权利要求4所述质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别赤芍中芍药苷和芍药内脂苷的方法为：取本品粉末0.8-1.2g，加甲醇9-11ml，振摇5-7分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙脂3-4ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取芍药苷对照品、芍药内脂苷对照品，分别加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照《薄层色谱法》试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-0.3％磷酸-甲醇(38～42:9～11：0.6～0.9)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰,供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。 6.根据权利要求5所述质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别赤芍中芍药苷和芍药内脂苷的方法为：取本品粉末1g，加甲醇10ml，振摇6分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙脂3.5ml使溶解，作为供试品溶液；另分别取芍药苷对照品、芍药内脂苷对照品，分别加甲醇制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照《薄层色谱法》试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-0.3％磷酸-甲醇(40:10:0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰,供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的颜色斑点。 7.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述水分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过15.0％；所述总灰分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过10.0％；所述浸出物检查方法为照2015年版中国药典第四部通则2201照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于12.0％。 8.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱法测定赤芍中的芍药苷和芍药内脂苷含量方法为：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以0.01～0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,进行梯度洗脱；所述梯度洗脱具体为：0～20min，45％A，55％B；20～32min，45％～60％A,55％～40％B；32～40min，60％～70％A,40％～30％；40～60min，70％～40％A,30％～60％B；检测波长为230nm,理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备:取经五氧化二磷减压干燥器中干燥34～38小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；取芍药内脂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备:取本品粗粉0.3～0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20～30ml，称定重量，加热回流0.5～1.5小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品含芍药苷不得少于1.8％，含芍药内脂苷不得少于0.08％。 9.根据权利要求8所述质量检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱法测定赤芍中的芍药苷和芍药内脂苷含量方法为：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以0.02～0.04mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,进行梯度洗脱；所述梯度洗脱具体为：0～20min，45％A，55％B；20～32min，45％～60％A,55％～40％B；32～40min，60％～70％A,40％～30％；40～60min，70％～40％A,30％～60％B；检测波长为230nm,理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备:取经五氧化二磷减压干燥器中干燥35～37小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；取芍药内脂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备:取本品粗粉0.4～0.6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇23～27ml，称定重量，加热回流0.8～1.2小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品含芍药苷不得少于1.8％，含芍药内脂苷不得少于0.08％。 10.根据权利要求8所述质量检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱法测定赤芍中的芍药苷和芍药内脂苷含量方法为：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以0.03mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相B,进行梯度洗脱；所述梯度洗脱具体为：0～20min，45％A，55％B；20～32min，45％～60％A,55％～40％B；32～40min，60％～70％A,40％～30％；40～60min，70％～40％A,30％～60％B；检测波长为230nm,理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备:取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；取芍药内脂苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备:取本品粗粉0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品含芍药苷不得少于1.8％，含芍药内脂苷不得少于0.08％。
所属类别：	发明专利