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原文传递一种红花药物质量检测方法

专利名称：	一种红花药物质量检测方法
摘要：	本发明涉及一种红花药物质量检测方法，其检测内容为性状、显微鉴别、用薄层色谱法鉴别红花；用薄层色谱法鉴别酸性红73、金橙Ⅱ、柠檬黄、胭脂红；用薄层色谱法鉴别偶氮玉红、日落黄；水分、总灰分、酸不溶性灰分、杂质、浸出物、吸光度；高效液相色谱法测定羟基红花黄色素A；高效液相色谱法测定山柰素含量，本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明本方法重现性好、耐用性好；本发明含量检测操作简便、快速、准确，分离效果好，准确度和精密度高等优点。提升了红花质量的检测标准，以有效地检测红花药物质量，从而保证临床疗效。
专利类型：	发明专利
申请人：	贵州景峰注射剂有限公司
发明人：	欧邦露;陆久华;张剑
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T08:00:00+0805
申请号：	CN201911383955.9
公开号：	CN111122734A
代理机构：	贵阳贵知知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	曾香兰;蒋琳琳
分类号：	G01N30/02;G01N30/90;G01N30/06;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/90;G01N30/06;G01N30/74
申请人地址：	550018 贵州省贵阳市乌当区高新路158号
主权项：	1.一种红花药物质量检测方法，其特征在于：其检测内容为性状、显微鉴别、用薄层色谱法鉴别红花；用薄层色谱法鉴别酸性红73、金橙Ⅱ、柠檬黄、胭脂红；用薄层色谱法鉴别偶氮玉红、日落黄；水分、总灰分、酸不溶性灰分、杂质、浸出物、吸光度；高效液相色谱法测定羟基红花黄色素A；高效液相色谱法测定山柰素含量。 2.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述性状为本品为不带子房的管状花，长1～2cm，表面红黄色或红色，花冠筒细长，先端5裂，裂片呈狭条形，长5～8mm；雄蕊5，花药聚合成筒状，黄白色；柱头长圆柱形，顶端微分叉，质柔软，气微香，味微苦。 3.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述显微鉴别为本品粉末橙黄色，花冠、花丝、柱头碎片多见，有长管状分泌细胞、常位于导管旁，直径约至66μm，含黄棕色至红棕色分泌物，花冠裂片顶端表皮细胞外壁突起呈短绒毛状，柱头和花柱上部表皮细胞分化成圆锥形单细胞毛，先端尖或稍钝，花粉粒类圆形、椭圆形或橄榄形，直径约至60μm，具3个萌发孔，外壁有齿状突起，草酸钙方晶存在于薄壁细胞中，直径2～6μm。 4.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别红花的方法为：取本品粉末0.5g，加N，N-二甲基甲酰胺溶液3ml，密塞，振摇15分钟，静置，取上清液作为供试品溶液，另取红花对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液，照《薄层色谱法》试验，吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-88％甲酸-水(1：8：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 5.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别酸性红73、金橙Ⅱ、柠檬黄、胭脂红的方法为：取本品2g，剪碎，加甲醇20ml，超声处理10分钟，离心，取上清液作为供试品溶液，另取酸性红73、金橙Ⅱ、柠檬黄和胭脂红对照试剂适量，加70％乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照试剂溶液，照《薄层色谱法》试验，吸取供试品溶液10ul，对照试液溶液5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-丙酮-水(6：3：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，在可见光下检视，供试品色谱中，与金橙Ⅱ对照试剂色谱斑点相应的位置上，不得显示相同颜色的斑点；上述薄层板再以乙酸乙酯-正丁醇-0.03磷酸(1:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干，在可见光下检视，供试品色谱中，在与酸性红73、柠檬黄、胭脂红对照试剂色谱斑点相应的位置上，不得显示相同颜色的斑点。 6.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别偶氮玉红、日落黄的方法为：取本品2g,加70％乙醇20ml,振摇10分钟,滤过,滤液挥至约2ml,作为供试品溶液，另取偶氮玉红、日落黄对照试剂适量,加70％乙醇制成每1ml各含0.05mg的溶液,作为对照试剂溶液，照《薄层色谱法》试验，吸取上述供试品溶液及对照试剂溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7：2.5：2.5)为展开剂,展开,取出,晾干，供试品色谱中,在与日落黄、偶氮玉红对照试剂色谱斑点相应的位置上,不得显相同颜色的斑点。 7.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述水分检查方法照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第二法测定，不得过13.0％；所述总灰分检查方法照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过15.0％；所述酸不溶性灰分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则2302测定不得过5.0％；所述杂质测定法照2015年版中国药典第四部通则2301测定，不得过2％；所述浸出物检查方法照2015年版中国药典第四部通则2201照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于30.0％。 8.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述吸光度检测方法为：取本品，置硅胶干燥器中干燥24小时，研成细粉，取约0.25g，精密称定，置锥形瓶中，加80％丙酮溶液50ml，连接冷凝器，置50℃水浴上温浸90分钟，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，收集滤液于100ml量瓶中，用80％丙酮溶液25ml分次洗涤，洗液并入量瓶中，加80％丙酮溶液至刻度，摇匀，照《分光光度法》测定，在518nm的波长处测定吸光度，不得低于0.20。 9.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱法测定羟基红花黄色素A含量方法为：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.4％磷酸溶液(36:64)为流动相；检测波长为403nm，理论板数按羟基红花黄色素A峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备:取羟基红花黄色素A对照品适量，精密称定，加25％甲醇制成每Iml含0.13mg的溶液，即得；供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，超声处理(功率300W，频率50kHz)40分钟，放冷，再称定重量，乙醇补足减失的重量,摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品按干燥品计算，含羟基红花黄色素A(C27H32O16)不得少于1.0％。 10.根据权利要求1所述质量检测方法，其特征在于：所述高效液相色谱法测定山柰素含量方法为：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇–0.4％磷酸溶液(52:48)为流动相；检测波长为367nm，理论板数按山柰素峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备:取山柰素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含9μg的溶液，即得；供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量,摇匀，滤过，精密量取续滤液15ml,置平底烧瓶中，加盐酸溶液(15→37)5ml，摇匀，置水浴中加热水解30分钟，立即冷却，转移至25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品按干燥品计算，含山柰素(C15H10O6)不得少于0.050％。
所属类别：	发明专利