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一种4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐含量的检测方法
| 专利名称： | 一种4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐含量的检测方法 |
| 摘要： | 本发明涉及一种4‑甲基哌嗪‑1‑甲酰氯盐酸盐含量的检测方法，所述方法，步骤如下：1)标准品溶液制备：称取4‑甲基哌嗪‑1‑甲酰氯盐酸盐标准品10‑15mg，置于25ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀；2)供试品溶液制备：称取4‑甲基哌嗪‑1‑甲酰氯盐酸盐样品10‑15mg，置于25ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀；3)含量测定：分别精密量取标样、样品溶液各10μl注入液相色谱仪，进样时间至少为主峰保留时间2倍，按面积归一法计算。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 申请人： | 天津天士力圣特制药有限公司 |
| 发明人： | 彭娟娟;王宝艺;张弘颖;郭建新;李瑸 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 1900-01-20T00:00:00+0805 |
| 发布日期： | 1900-01-20T14:00:00+0805 |
| 申请号： | CN201911398461.8 |
| 公开号： | CN111007184A |
| 代理机构： | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) |
| 代理人： | 王为 |
| 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/88 |
| 申请人地址： | 300410 天津市北辰区汀江西路3号 |
| 主权项： | 1.一种4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐含量的检测方法，所述方法包括以下步骤： 1)标准品溶液制备： 称取4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐标准品10-15mg，置于25ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀； 2)供试品溶液制备： 称取4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐样品10-15mg，置于25ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀； 3)测定法： 色谱条件为：色谱柱为氨基色谱柱；流动相：乙腈-酸性水(58-62：42-38)；检测波长：198-201nm；流速：0.8-1.2ml/min；柱温：常温。 4)测定：分别精密量取标样、样品溶液各10μl注入液相色谱仪，进样时间至少为主峰保留时间2倍，按面积归一法计算。 2.根据权利要求1所述的含量检测方法，其中，步骤3)中氨基色谱柱为Waters XBridgeAmide。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其中，酸性水的制备方法：取纯化水加磷酸调pH至2.85-2.75，经滤膜过滤，并进行脱气。 4.根据权利要求3所述的检测方法，其中，PH为2.8。 5.根据权利要求1所述的检测方法，所述方法包括以下步骤： 1)标准品溶液制备： 称取4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐标准品12.5mg，置于25ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀； 2)供试品溶液制备： 称取4-甲基哌嗪-1-甲酰氯盐酸盐样品12.5mg，置于25ml棕色容量瓶中，用甲醇溶解，并稀释至刻度，摇匀； 3)色谱条件为 色谱柱：Waters XBridge Amide，3.5μm，4.6х250mm；流动相：乙腈-PH2.8的酸性水(60:40)；检测波长：199nm；流速：1.0ml/min；柱温：常温； 4)测定：分别精密量取标样、样品溶液各10μl注入液相色谱仪，进样时间至少为主峰保留时间2倍，按面积归一法计算。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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