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原文传递一种测定煤焦油六组分的方法

专利名称：	一种测定煤焦油六组分的方法
摘要：	一种测定煤焦油六组分的方法，将脱水脱渣煤焦油加入到容器中，加入萃取剂，加热回流后在暗处静置沉降；将萃取相和萃余相倒入漏斗中进行过滤，滤液装入蒸馏瓶中；将滤纸放入索氏萃取器中，萃取后将滤纸干燥后，称量滤纸上的残留物质量；在蒸馏瓶中加入中性氧化铝，经超声处理、旋蒸后，得到粉状包裹有样品的氧化铝；向层析柱中加入洗脱剂，随后中性氧化铝和粉状裹覆有样品的氧化铝，再洗脱，得到饱和分、芳香分、杂原子馏分、酚类馏分、胶质。本发明通过筛选大量不同极性的洗脱剂，选择优化后结果，兼顾了分离效果和分离流程，将煤焦油分离成饱和分、芳香分、杂原子馏分、酚类馏分、胶质和沥青质六个组分，便于煤焦油深度分析与精细化加工利用。
专利类型：	发明专利
申请人：	西北大学
发明人：	孙鸣;李曦;袁童童;朱路路;焦林郁;郝青青;马晓迅
专利状态：	有效
申请日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
发布日期：	1900-01-20T00:00:00+0805
申请号：	CN201911399416.4
公开号：	CN111077257A
代理机构：	西安通大专利代理有限责任公司
代理人：	李晓晓
分类号：	G01N30/12;G01N30/06;G01N30/02;C10G53/08;G;C;G01;C10;G01N;C10G;G01N30;C10G53;G01N30/12;G01N30/06;G01N30/02;C10G53/08
申请人地址：	710069 陕西省西安市太白北路229号
主权项：	1.一种测定煤焦油六组分的方法，其特征在于，包括以下步骤： 1)将脱水脱渣煤焦油加入到1号圆底烧瓶中，然后加入萃取剂，加热回流后在暗处静置沉降； 2)将1号圆底瓶中的萃取相和萃余相倒入装有定量滤纸的漏斗中进行过滤，得到的滤液直接装入旋转蒸发仪蒸馏瓶中；1号圆底烧瓶中残留物用该萃取剂分多次洗涤后倒入装有定量滤纸的漏斗中，得到洗涤液，洗涤液也归入到旋转蒸发仪蒸馏瓶，将带有残留物的滤纸折叠后放入索氏萃取器中，将2号圆底烧瓶与索氏萃取器、冷凝器连接，加热回流后取下2号圆底烧瓶，并取出带有残留物的滤纸； 3)将2号烧瓶所得萃取液归入旋转蒸发仪蒸馏瓶中，带有残留物的滤纸真空干燥后，称量得到滤纸上的残留物质量为m1； 4)在装有萃取剂可溶物的旋转蒸发仪蒸馏瓶中加入活化的中性氧化铝，经超声处理、旋蒸后，于蒸馏瓶中得到粉状包裹有样品的氧化铝； 5)向层析柱中加入第一洗脱剂，随后加入新鲜的活化好的中性氧化铝，然后加入步骤4)中的粉状裹覆有样品的氧化铝，使其平铺在新鲜的活化好的中性氧化铝上，再采用第一洗脱剂对蒸馏瓶进行多次洗涤后加入到层析柱中，进行洗脱，依次使用第一洗脱剂、甲苯、苯、乙酸乙酯和甲苯与乙醇的混合溶液对洗脱液进行洗脱，洗脱后的第一洗脱液为饱和分，甲苯洗脱液为芳香分，苯洗脱液为杂原子馏分，乙酸乙酯洗脱液为酚类馏分，混合溶液洗脱液为胶质； 6)将饱和分、芳香分、杂原子馏分、酚类馏分和胶质去除溶剂，然后真空干燥，分别得到饱和分质量m2、芳香分质量m3、杂原子馏分质量m4、酚类馏分质量m5及胶质的质量m6； 7)将沥青质、饱和分、芳香分、杂原子馏分、酚类馏分和胶质的质量除以脱水脱渣煤焦油总质量，得到脱水脱渣煤焦油中六组分含量。 2.根据权利要求1所述的一种测定煤焦油六组分的方法，其特征在于，步骤1)和步骤2)中，萃取剂为C5-C7的正构烷烃。 3.根据权利要求1所述的一种测定煤焦油六组分的方法，其特征在于，步骤1)中，脱水脱渣煤焦油为低温煤焦油、中温煤焦油、中低温煤焦油、高温煤焦油、煤抽提物或煤直接液化产物，脱水脱渣煤焦油与萃取剂的比为1g：50mL，回流时间为1～4h，沉降时间为1～4h。 4.根据权利要求1所述的一种测定煤焦油六组分的方法，其特征在于，步骤3)中，真空干燥的具体条件为：温度105～110℃，真空度为93±1kPa，时间为1～4h。 5.根据权利要求1所述的一种测定煤焦油六组分的方法，其特征在于，步骤4)中，活化后的氧化铝通过以下过程制得：将中性氧化铝在500℃下活化6h后置于干燥器中冷却至室温，装入容器中，加入氧化铝重量1％的蒸馏水，摇动5min，放置24h。 6.根据权利要求1所述的一种测定煤焦油六组分的方法，其特征在于，步骤4)中，超声处理的条件为：频率为25KHz，时间为20min。 7.根据权利要求1所述的一种测定煤焦油六组分的方法，其特征在于，步骤4)中，旋蒸的条件为：温度为38～42℃，转速为50～80r/min，真空度为0.09MPa，时间为0.5～2h；脱水脱渣煤焦油与活化的中性氧化铝的比为1g：8～12g。 8.根据权利要求1所述的一种测定煤焦油六组分的方法，其特征在于，步骤5)和步骤6)中，第一洗脱剂为C5-C7的正构烷烃。 9.根据权利要求1所述的一种测定煤焦油六组分的方法，其特征在于，步骤5)中层析柱包括层析柱外管，层析柱外管内套设有层析柱内管，层析柱内管直径为11～12mm，层析柱外管直径为40mm，层析柱外管和层析柱外管之间的空间内通入热水，对层析柱内管进行保温，层析柱内管和层析柱外管顶部平齐，层析柱内管内设置有砂芯挡板，层析柱外管的长度为700±10mm，层析柱内管的长度为770mm，层析柱内管下部伸出层析柱外管的部分上设置有控制滴液速度的旋钮，层析柱内管顶端设置有与内管相连通的添加溶剂段，添加溶剂段的长度为200mm，直径为40mm；步骤5)中，脱水脱渣煤焦油与活化后的中性氧化铝的比为1g：40～50g。 10.根据权利要求1所述的一种测定煤焦油六组分的方法，其特征在于，步骤6)中甲苯与乙醇的混合溶液中甲苯与乙醇的体积比为1：1，依次进行洗脱时，第一洗脱剂、甲苯、苯、乙酸乙酯以及甲苯与乙醇的混合溶液的体积比为(300～350)mL：(200～250)mL：(300～350)mL：(200～250)mL：(200～250)mL；步骤6)中真空干燥条件为：温度为70～100℃，真空度为93±1kPa，时间为1～4h。
所属类别：	发明专利