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原文传递间苯二酚加氢制备1,3-环己二酮过程的监控分析方法

专利名称：	间苯二酚加氢制备1,3-环己二酮过程的监控分析方法
摘要：	本发明提供了一种间苯二酚加氢制备1,3‑环己二酮过程的监控分析方法。反应过程中的监控分析步骤包括：将第一预处理样品进行第一反向高效液相色谱分析，得到第一液相色谱图；根据第一液相色谱图得到第一待分析样品中间苯二酚和1,3‑环己二酮的含量；反应结束后的监控分析步骤包括：先将第二预处理样品进行气相色谱分析，得到气相色谱图，并根据气相色谱图对第二待分析样品中的组分类型进行定性分析；然后，依次将第二待分析样品进行第三预处理和第二反向高效液相色谱分析，得到第二液相色谱图；根据第二液相色谱图得到第二待分析样品中间苯二酚和1,3‑环己二酮的含量。本发明能够对中间体系以及反应产物进行全面分析，得到反应进度信息。
专利类型：	发明专利
申请人：	中化河北有限公司;河北中化滏鼎化工科技有限公司
发明人：	商建;杨艳丽;王晓晓;张新琪;宋楠楠
专利状态：	有效
申请日期：	2020-09-02T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-18T00:00:00+0800
申请号：	CN202010911316.1
公开号：	CN114200022A
代理机构：	北京康信知识产权代理有限责任公司
代理人：	白雪
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/89;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/89
申请人地址：	050061 河北省石家庄市联盟路707号;
主权项：	1.一种间苯二酚加氢制备1,3-环己二酮过程的监控分析方法，其特征在于，包括反应过程中的监控分析步骤和反应结束后的监控分析步骤；其中，所述反应过程中的监控分析步骤包括：选取不同反应时长或不同反应条件下的氢化反应料液作为第一待分析样品，对所述第一待分析样品进行第一预处理，得到第一预处理样品；将所述第一预处理样品进行第一反向高效液相色谱分析，得到第一液相色谱图；根据所述第一液相色谱图得到所述第一待分析样品中间苯二酚和1,3-环己二酮的含量；所述反应结束后的监控分析步骤包括：将反应结束后得到的产品作为第二待分析样品，对所述第二待分析样品进行第二预处理，得到第二预处理样品；先将所述第二预处理样品进行气相色谱分析，得到气相色谱图，并根据所述气相色谱图对所述第二待分析样品中的组分类型进行定性分析；然后，依次将所述第二待分析样品进行第三预处理和第二反向高效液相色谱分析，得到第二液相色谱图；根据所述第二液相色谱图得到所述第二待分析样品中间苯二酚和1,3-环己二酮的含量；其中，所述第一预处理过程包括：当所述第一待分析样品为固体时，用液相色谱流动相作溶剂，将所述第一待分析样品配制成浓度为0.05-0.5mg/ml的溶液，得到所述第一预处理样品；当所述第一待分析样品为液体时，先将所述第一待分析样品的pH值调节至2-4，然后利用所述液相色谱流动相将其稀释50-100倍，得到所述第一预处理样品；所述第三预处理过程与所述第一预处理过程相同；所述第二预处理过程包括：当所述第二待分析样品为固体时，采用有机溶剂将所述第二待分析样品溶解，形成浓度为1-5mg/ml的溶液，得到所述第二预处理样品；当所述第二待分析样品为液体时，采用所述有机溶剂对所述第二待分析样品进行萃取，取有机相进行有机滤膜过滤，得到所述第二预处理样品。 2.根据权利要求1所述的监控分析方法，其特征在于，所述第二预处理过程中，在形成浓度为1-5mg/ml的溶液后，采用有机滤膜过滤，得到所述第二预处理样品；优选地，所述气相色谱分析过程中采用的气相色谱仪为Shimadzu GC-2010Pro，气相色谱柱为Agilent DB-624，其尺寸为：内径0.18-0.53mm，长度为20-60m，内壁涂层厚度为1.0-3.0μm，采用的载气为氮气。 3.根据权利要求2所述的监控分析方法，其特征在于，所述气相色谱分析过程中，进样量为1.0-5.0μL，气化室温度为220-280℃，氢火焰检测器温度为250-260℃，分流比为30-50。 4.根据权利要求3所述的监控分析方法，其特征在于，所述气相色谱分析过程中，柱温箱温度程序中的初始温度120-150℃，以5-15℃/min升至240-260℃并保持3-10min。 5.根据权利要求2至4中任一项所述的监控分析方法，其特征在于，所述第二预处理过程中采用的所述有机溶剂为石油醚、氯仿、四氯化碳、环己烷或乙酸乙酯；优选地，采用所述有机溶剂对所述第二待分析样品进行萃取之后，将所述有机相进行干燥后再进行所述有机膜过滤。 6.根据权利要求1至4中任一项所述的监控分析方法，其特征在于，所述第一反向高效液相色谱分析和所述第二反向高效液相色谱分析的过程中，采用的高效液相色谱仪为Thermo Scientific UltiMate 3000，液相色谱柱为Restek Allure AK 200×4.6mm×5μm，液相色谱流动相为乙腈体积分数为5-20％的磷酸水溶液，且所述磷酸水溶液的磷酸体积分数为0.05-0.2％。 7.根据权利要求6所述的监控分析方法，其特征在于，所述第一反向高效液相色谱分析和所述第二反向高效液相色谱分析的过程中，紫外检测器的检测波长设置为256nm和275nm，进样量为1-50μL。 8.根据权利要求6所述的监控分析方法，其特征在于，所述第一预处理过程和所述第三预处理过程中，调节pH值所用的调节剂为盐酸。 9.根据权利要求1所述的监控分析方法，其特征在于，所述反应过程中的监控分析步骤中，所述不同反应条件中的反应条件为反应温度、反应压力或催化剂种类。 10.根据权利要求1所述的监控分析方法，其特征在于，根据所述第一液相色谱图得到所述第一待分析样品中间苯二酚和1,3-环己二酮的含量的步骤，以及根据所述第二液相色谱图得到所述第二待分析样品间苯二酚和1,3-环己二酮的含量的步骤包括：分别配制间苯二酚的标样溶液和1,3-环己二酮的标样溶液，并在和所述第一反向高效液相色谱分析过程或所述第二反向高效液相色谱分析过程相同的条件下对二者分别进行分析，得到间苯二酚标样液相谱图和1,3-环己二酮标样液相谱图；利用峰面积法分析所述第一液相色谱图和所述第二反向高效液相色谱，得到所述第一待分析样品和所述第二待分析样品中间苯二酚和1,3-环己二酮的含量。
所属类别：	发明专利