专利名称: |
一种低分子量岩藻糖化糖胺聚糖含量测定方法 |
摘要: |
本发明属于医药技术领域,涉及一种低分子量岩藻糖化糖胺聚糖的含量测定方法,具体地说是一种容量法测定低分子量岩藻糖化糖胺聚糖含量的方法。将对照品和供试品分别进行阳离子交换处理,加入碱性滴定液滴定,记录硫酸根和羧酸根共同消耗滴定液的体积,通过比较计算得出低分子量岩藻糖化糖胺聚糖供试品中岩藻糖化糖胺聚糖的含量。本发明操作简单,经济高效,适宜于工艺规模化生产。 |
专利类型: |
发明专利 |
申请人: |
牡丹江友搏药业有限责任公司;九芝堂股份有限公司 |
发明人: |
李振国;周剑波;务勇圣;张勇纯;王怡;王思瑶;韦怀福;郭亚芳;赵孝玉;徐春红 |
专利状态: |
有效 |
申请日期: |
2020-09-24T00:00:00+0800 |
发布日期: |
2022-03-29T00:00:00+0800 |
申请号: |
CN202011014335.0 |
公开号: |
CN114252551A |
代理机构: |
北京律诚同业知识产权代理有限公司 |
代理人: |
黄韧敏;魏紫 |
分类号: |
G01N31/16;G01N27/02;G;G01;G01N;G01N31;G01N27;G01N31/16;G01N27/02 |
申请人地址: |
157013 黑龙江省牡丹江市阳明区裕民路288号; |
主权项: |
1.一种低分子量岩藻糖化糖胺聚糖的含量测定方法,所述岩藻糖化糖胺聚糖具有如下的结构: 式中, R1、R2、R3、R4、R5任选为相互独立的-H或-SO3H; R6任选为-H、取代或未取代的C1-C6烃基或C7-C12芳基; R7任选为-H、-SO3H、C2-C5酰基; R8任选为式(II)、式(III)或式(IV)所示基团: 其式(II)、(III)和式(IV)中, R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7均同上定义; R9和R10任选为-H、取代或未取代的C1-C6烃基或C7-C12芳基; R11任选为-NHR12、-OR13,其中R12和R13任选为-H、取代或未取代的C1-C6烃基或C7-C12芳基;且n是任选为0或1~8的自然数; 其特征在于:将所述低分子量岩藻糖化糖胺聚糖对照品进行阳离子交换处理,以碱性溶液为滴定液进行滴定,滴定过程中记录电导值的变化,并绘出滴定曲线;根据滴定曲线计算对照品中硫酸根和羧酸根共同消耗滴定液的体积,进而计算出对照品的质量与对照品中硫酸根和羧酸根共同消耗滴定液体积的比值R;用同样的方法,滴定测量并计算出低分子量岩藻糖化糖胺聚糖供试品中硫酸根和羧酸根共同消耗滴定液的体积V,根据对照品的R计算出供试品中低分子量岩藻糖化糖胺聚糖的含量。 2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述碱性溶液为氢氧化钠溶液。 3.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述氢氧化钠溶液的浓度为0.02~0.1mol/L。 4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于所述硫酸根和羧酸根共同消耗滴定液体积的测定方法为以电导率为纵坐标,以滴定液的体积为横坐标,绘制滴定曲线;分别对曲线的突然下降,稍微爬升,急剧上升的3个线性部分图形作出第一、第二和第三条直线;在第二条直线和第三条直线的交点对横坐标作垂直线,该垂直线与横坐标的交点即为硫酸根和羧酸根共同消耗滴定液的体积V。 5.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于包括如下步骤: (1)取低分子量岩藻糖化糖胺聚糖供试品适量,加水溶解并定量稀释制成5mg/ml的溶液,作为供试品溶液; (2)取2ml供试品溶液加入阳离子交换树脂柱上样,用15ml水缓慢洗入小烧杯中,置电磁搅拌器上,浸入电极,搅拌,待电导读数稳定后,记录初始读数; (3)用移液枪加入滴定液50μL,当电导读数稳定后,记录并继续滴定,直至电导值变化变缓,加入10μL滴定液,当电导值又剧烈变化时,加入50μL滴定液,直至电导值有规律的升高,至电导值恢复到开始滴定时结束滴定过程。 6.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于所述低分子量岩藻糖化糖胺聚糖含量的计算公式如下: 其中,供试品中硫酸根和羧酸根共同消耗滴定液的体积V; R为低分子量岩藻糖化糖胺聚糖对照品的质量与对照品中硫酸根和羧酸根共同消耗滴定液体积的比值; m为低分子量岩藻糖化糖胺聚糖供试品称样量,以干燥品计。 |
所属类别: |
发明专利 |