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原文传递一种饲料中水溶性氯化物的测定方法

专利名称：	一种饲料中水溶性氯化物的测定方法
摘要：	本发明涉及一种饲料中水溶性氯化物的测定方法，该方法包括以下步骤：1)将饲料试样粉碎后，加入至水中并进行搅拌，之后用水定容，得到分散液；2)将分散液过滤后，移取部分滤液并加入硝酸溶液及过量硝酸银溶液，之后分离得到沉淀物；3)将沉淀物清洗后避光干燥，之后在暗处冷却至室温并进行称重，经计算得到饲料试样中氯化物的含量。与现有技术相比，本发明采用重量分析法，并设有检验离子沉淀流程，测定方法更简单直观，准确度更高，重复性更好，操作更简单，降低了试剂成本及试剂安全风险，可用于检测产品氯化物含量是否达标。
专利类型：	发明专利
申请人：	福建傲农生物科技集团股份有限公司;金华傲农生物科技有限公司;甘肃傲农饲料科技有限公司
发明人：	张幻;张仙妹;曾诚;刘小成;张敬学;李广杰;隋晓东;吴有林
专利状态：	有效
申请日期：	2021-11-12T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-25T00:00:00+0800
申请号：	CN202111337129.8
公开号：	CN114235628A
代理机构：	上海科盛知识产权代理有限公司
代理人：	吴文滨
分类号：	G01N5/04;G;G01;G01N;G01N5;G01N5/04
申请人地址：	363001 福建省漳州市芗城区金峰经济开发区兴亭路与宝莲路交叉处;;
主权项：	1.一种饲料中水溶性氯化物的测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： 1)将饲料试样粉碎后，加入至水中并进行搅拌，之后用水定容，得到分散液； 2)将分散液过滤后，移取部分滤液并加入硝酸溶液及过量硝酸银溶液，之后分离得到沉淀物； 3)将沉淀物清洗后避光干燥，之后在暗处冷却至室温并进行称重，经计算得到饲料试样中氯化物的含量。 2.根据权利要求1所述的一种饲料中水溶性氯化物的测定方法，其特征在于，步骤1)中，将饲料试样粉碎至全部通过0.84mm孔筛；搅拌时间为8-12min；定容体积为80-120mL。 3.根据权利要求1所述的一种饲料中水溶性氯化物的测定方法，其特征在于，步骤1)中，饲料试样的取样量为1-5g；步骤2)中，移取的滤液体积为分散液定容体积的10-50％。 4.根据权利要求3所述的一种饲料中水溶性氯化物的测定方法，其特征在于，步骤1)中饲料试样的取样量及步骤2)中滤液的移取量分别为：当饲料试样中氯化物含量在1-5wt％范围内时，称取5g饲料试样，移取的滤液体积为分散液定容体积的20-50％；当饲料试样中氯化物含量在5-20wt％范围内时，称取5g饲料试样，移取的滤液体积为分散液定容体积的10-20％；当饲料试样中氯化物含量在20-50wt％范围内时，称取2g饲料试样，移取的滤液体积为分散液定容体积的10％；当饲料试样中氯化物含量在50-100wt％范围内时，称取1g饲料试样，移取的滤液体积为分散液定容体积的10％。 5.根据权利要求1所述的一种饲料中水溶性氯化物的测定方法，其特征在于，步骤2)中，过滤过程为：将分散液转移至离心管中，在3000-5000r/min下离心1-3min，之后干过滤，并弃去初始10-15mL滤液。 6.根据权利要求1所述的一种饲料中水溶性氯化物的测定方法，其特征在于，步骤2)中，加入硝酸溶液后，于70-80℃温度下恒温4-6min，之后加入过量硝酸银溶液，再于70-80℃温度下恒温0.8-1.2min。 7.根据权利要求1所述的一种饲料中水溶性氯化物的测定方法，其特征在于，步骤2)中，检验硝酸银溶液是否过量的方法为：取一滴滤液于表面皿上，再加一滴硝酸银溶液，在黑色背景下，若无白色氯化银沉淀生成，则表明氯离子沉淀完全，硝酸银溶液过量。 8.根据权利要求1所述的一种饲料中水溶性氯化物的测定方法，其特征在于，步骤2)中，采用在暗处抽滤的方式分离出沉淀物；步骤3)中，沉淀物清洗过程为：用70-80℃的水洗涤沉淀物至无银离子；沉淀物干燥温度为102-107℃。 9.根据权利要求8所述的一种饲料中水溶性氯化物的测定方法，其特征在于，检验沉淀物清洗干净的方法为：取一滴洗涤液于表面皿上，再加一滴氯化钠溶液，在黑色背景下，若无白色氯化银沉淀生成，则表明沉淀物中无银离子，即沉淀物清洗干净。 10.根据权利要求1所述的一种饲料中水溶性氯化物的测定方法，其特征在于，该方法还包括空白试验，空白试验中，除了不加入饲料试样，其它处理均相同；步骤3)中，饲料试样中氯化物含量的计算公式为：其中， WNaCl为饲料试样中氯化物的质量分数，以NaCl计； m沉为加入饲料试样时，干燥后沉淀物的质量，g； m沉’为不加入饲料试验时，干燥后沉淀物的质量，g； m为饲料试样的质量，g； V为分散液的定容体积，mL； V1为移取的滤液体积，mL。
所属类别：	发明专利