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原文传递一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法

专利名称：	一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法
摘要：	本发明涉及化合物含量检测技术领域，具体涉及一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法，其使用乙腈的水溶液作为流动相，乙腈和水的体积比为7:3，本方案可以解决难以有效、简便且实时监控氯虫苯甲酰胺生产过程各步骤的反应程度的技术问题，可以实现实时监控制备氯虫苯甲酰胺的反应程度。该方法可以适用于生产氯虫苯甲酰胺(康宽)所有中间体的定性检测以及氯虫苯甲酰胺的定性检测，均在同一液相色谱条件下，以便于判断反应程度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	重庆;50
申请人：	重庆华歌生物化学有限公司
发明人：	芮正军;张胜男;吴承丽;李倩文;何小强
专利状态：	有效
申请日期：	2021-12-15T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-22T00:00:00+0800
申请号：	CN202111539383.6
公开号：	CN114217000A
代理机构：	重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	陈雍
分类号：	G01N30/34;G01N30/06;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/34;G01N30/06
申请人地址：	404000 重庆市万州区龙都街道办事处九龙五组(盐化园内)
主权项：	1.一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法，其特征在于：高效液相色谱条件包括使用乙腈和水的体积比为7:3的乙腈水溶液作为流动相。 2.根据权利要求1所述的一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述流动相的流速为1mL/min。 3.根据权利要求2所述的一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法，其特征在于：高效液相色谱条件还包括使用的色谱柱为WondaSil C18-WR。 4.根据权利要求3所述的一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述色谱柱的柱温为37-38℃。 5.根据权利要求4所述的一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法，其特征在于：高效液相色谱条件还包括吸收波长设定为230.40-279.06nm，进样量为20μl。 6.根据权利要求5所述的一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法，其特征在于：其用于检测待测样品中的氯虫苯甲酰胺、中间体一或中间体二；所述中间体一为1-(3-氯-2-吡啶基)-3-吡唑烷酮-5-甲酸乙酯，所述中间体二为3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸。 7.根据权利要求6所述的一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法，其特征在于：先对所述待测样品进行预处理，再进行高效液相色谱检测获得HPLC图谱。 8.根据权利要求7所述的一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述预处理的方法为将待测样品溶于甲醇，获得样品-甲醇混合液；然后再将样品-甲醇混合液分散于稀释溶液中，所述稀释溶液包括乙腈和水的体积比为7:3的乙腈水溶液，且含有体积百分数为1％的冰醋酸。 9.根据权利要求8所述的一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法，其特征在于：将1ml待测样品溶于1ml甲醇中，然后使用稀释溶液定容至25ml。 10.根据权利要求7所述的一种溶液中氯虫苯甲酰胺的高效液相色谱检测方法，其特征在于：所述预处理的方法为将待测样品烘干获得小样固体，每10mg小样固体使用稀释溶液定容至50ml，所述稀释溶液包括乙腈和水的体积比为7:3的乙腈水溶液，且含有体积百分数为1％的冰醋酸。
所属类别：	发明专利