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原文传递一种提高表面增强LIBS检测水中重金属元素灵敏度的方法

专利名称：	一种提高表面增强LIBS检测水中重金属元素灵敏度的方法
摘要：	本发明适用于光谱检测技术领域，提供了一种提高表面增强LIBS检测水中重金属元素灵敏度的方法，通过目前的研究，证实基底温度在提高表面增强激光诱导击穿光谱(SE‑LIBS)技术的探测灵敏度方面起着主导作用。实验中，SE‑LIBS用于检测水溶液中的痕量重金属元素。讨论了基底温度对Pb和Cr元素辐射强度的影响，构建了不同基底温度下Pb和Cr的校准曲线，并计算出相应的元素检出限(LoD)。当基底温度从25℃到200℃，Pb和Cr的元素检出限分别从31.7ng/mL和4.6ng/mL下降到8.0ng/mL和1.2ng/mL。由此可知，提高基底温度可以进一步提高SE‑LIBS检测重金属元素的分析能力和检测灵敏度，该研究为废水中重金属元素的检测提供了一种可行的方案。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	吉林;22
申请人：	吉林大学
发明人：	陈安民;张丹;李庆雪;姜远飞;金明星
专利状态：	有效
申请日期：	2021-12-10T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-08T00:00:00+0800
申请号：	CN202111504177.1
公开号：	CN114152603A
代理机构：	深圳市洪荒之力专利代理有限公司
代理人：	李青
分类号：	G01N21/71;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/71
申请人地址：	130012 吉林省长春市前进大街2699号
主权项：	1.一种提高表面增强LIBS检测水中重金属元素灵敏度的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、样品制备；步骤二、利用导热硅脂将含有样本的Al板固定在加热器上；步骤三、加热系统通过加热器将样品初始温度保持在室温25℃，或将样品初始温度从室温25℃增加到100℃或200℃，每次升温时，当样品温度达到设定温度后，需要等待几分钟使样品温度保持稳定；步骤四、将样品放置在一个由计算机控制的电动平移台上；步骤五、Nd:YAG激光器将激光脉冲光束通过一个焦距为100mm的平凸透镜后聚焦到样品表面；步骤六、每次激光照射前电动平移台带动样品的位置发生移动，避免激光脉冲持续聚焦于样品的同一位置；步骤七、使用与脉冲光束呈45°的透镜组对样品表面产生的等离子体光谱进行收集，光谱收集系统的数值孔径为0.33mm；步骤八、光纤将步骤七中收集到的信号传输到分辨率为0.04nm的光谱仪；步骤九、与光谱仪相连的ICCD将光信号转换成电信号，并在计算机中显示出需要的光谱。 2.根据权利要求1所述的提高表面增强LIBS检测水中重金属元素灵敏度的方法，其特征在于，所述步骤一中样品制备的具体方式为：步骤(a)，通过超声波振动将不同质量的Pb(NO3)2和CrCl3·6H2O粉末和去离子水充分混合，分别混合成1#、2#、3#、4#、5#和6#标准溶液；步骤(b)，使用微量移液管将30μL的标准溶液滴到Al金属基板的固定区域上；步骤(c)，将含有标准溶液液滴的Al金属基板放置在70℃的恒温加热器上烘干；步骤(d)，在金属基底表面的液滴干燥后，分析溶液转化为金属表面上的结晶沉积层，该层含有待测元素的浓度与标准溶液中待测元素的含量一致。 3.根据权利要求2所述的提高表面增强LIBS检测水中重金属元素灵敏度的方法，其特征在于，所述1#标准溶液为含Pb3.1ng/mL和Cr3.1ng/mL浓度的混合溶液，所述2#标准溶液为含Pb6.3ng/mL和Cr6.3ng/mL浓度的混合溶液，所述3#标准溶液为含Pb12.5ng/mL和Cr12.5ng/mL浓度的混合溶液，所述4#标准溶液为含Pb25.0ng/mL和Cr25.0ng/mL浓度的混合溶液，所述5#标准溶液为含Pb50.0ng/mL和Cr50.0ng/mL浓度的混合溶液，所述6#标准溶液为含Pb100.0ng/mL和Cr100.0ng/mL浓度的混合溶液。 4.根据权利要求1所述的提高表面增强LIBS检测水中重金属元素灵敏度的方法，其特征在于，所述步骤二中Al板厚度为1mm、尺寸为5.0×5.0mm2。 5.根据权利要求1所述的一种提高表面增强LIBS检测水中重金属元素灵敏度的方法，其特征在于，所述步骤五中Nd:YAG激光器的工作波长为1064nm，脉冲的持续时间为10ns，单脉冲输出最大能量为200mJ，激光脉冲频率为1Hz，单脉冲输出能量为20mJ。 6.根据权利要求1所述的提高表面增强LIBS检测水中重金属元素灵敏度的方法，其特征在于，所述步骤五和步骤九中的Nd:YAG激光器和ICCD采用外触发的工作模式，由两个数字延迟发生器DG645和DG535触发并控制光谱测量的延迟时间。 7.根据权利要求1所述的提高表面增强LIBS检测水中重金属元素灵敏度的方法，其特征在于，所述步骤九中ICCD的门宽调整为30μs，延迟时间调整为1μs。 8.根据权利要求1所述的提高表面增强LIBS检测水中重金属元素灵敏度的方法，其特征在于，所述步骤一到步骤九均在正常大气压下进行操作。
所属类别：	发明专利