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原文传递源自皂荚的三种药材的鉴别方法及其应用

专利名称：	源自皂荚的三种药材的鉴别方法及其应用
摘要：	本发明关于中药鉴定技术领域，尤其涉及一种源自皂荚的三种中药的鉴别方法及其应用。本发明采用反相超高效液相色谱与四级杆飞行时间质谱联用技术，以鉴别大皂角和猪牙皂的三个标志物(Saikachinoside A、Locustoside A、Locustoside B)和鉴别皂角刺的四个标志物(2‑Methyl‑7‑(2‑methyl‑2‑propanyl)‑2‑[(3E,7E)‑4,8,12‑trimethyl‑3,7,11‑tridecatrien‑1‑yl]‑6‑chromanol或其同分异构体(C30H46O2)、齐墩果酸的同分异构体(C30H48O3)、花旗松素、白桦脂醛的同分异构体(C30H48O2))，能够实现对皂荚属三种中药大皂角、猪牙皂和皂角刺的精准分析与鉴别。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	天津;12
申请人：	天津中医药大学
发明人：	杨文志;李雪;胡莹;谢胡敏;王洪达;荆绮;王慧敏;徐晓艳
专利状态：	有效
申请日期：	2021-11-24T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-15T00:00:00+0800
申请号：	CN202111407288.0
公开号：	CN114184727A
代理机构：	河北国维致远知识产权代理有限公司
代理人：	任青
分类号：	G01N30/88;G01N30/72;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88;G01N30/72
申请人地址：	301617 天津市静海区团泊新城西区鄱阳湖路10号天津中医药大学
主权项：	1.一种源自皂荚的三种中药的鉴别方法，其特征在于，所述中药为大皂角，猪牙皂和皂角刺；以Saikachinoside A、Locustoside A、Locustoside B、2-Methyl-7-(2-methyl-2-propanyl)-2-[(3E,7E)-4,8,12-trimethyl-3,7,11-tridecatrien-1-yl]-6-chromanol或其同分异构体、齐墩果酸的同分异构体、花旗松素、白桦脂醛的同分异构体中的至少一种化合物作为标志物，利用超高效液相色谱/四级杆飞行时间质谱进行检测，通过检测结果鉴别上述三种中药。 2.根据权利要求1所述的源自皂荚的三种中药的鉴别方法，其特征在于，所述鉴别方法以(3β)-Lup-20(29)-ene-3,28-diyl(1S,4R,1'S,4'R)bis(4,7,7-trimethyl-3-oxo-2-oxabicyclo[2.2.1]heptane-1-carboxylate)或其同分异构体(C50H74O8)为内标。 3.根据权利要求1所述的源自皂荚的三种中药的鉴别方法，其特征在于，所述标志物包括Saikachinoside A、Locustoside A、Locustoside B、2-Methyl-7-(2-methyl-2-propanyl)-2-[(3E,7E)-4,8,12-trimethyl-3,7,11-tridecatrien-1-yl]-6-chromanol或其同分异构体、齐墩果酸的同分异构体、花旗松素、白桦脂醛的同分异构体。 4.根据权利要求1所述的源自皂荚的三种中药的鉴别方法，其特征在于，所述超高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱；流动相A为0.1％v/v甲酸水溶液，流动相B为乙腈，进行线性梯度洗脱，所述线性梯度洗脱的程序如下：流速：0.28～0.32mL/min；柱温：35～45℃。 5.根据权利要求4所述的源自皂荚的三种中药的鉴别方法，其特征在于，所述色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18。 6.根据权利要求4所述的源自皂荚的三种中药的鉴别方法，其特征在于，所述柱温为40℃。 7.根据权利要求4所述的源自皂荚的三种中药的鉴别方法，其特征在于，所述质谱的参数为：正离子模式下，喷雾电压+3.0kV；锥孔电压20V；碰撞能量为10-30V；辅助气50L/h；脱溶剂气600L/h；源温度350℃；脱溶剂温度600℃；MSE扫描范围120-2400m/z；扫描时间0.3s；或负离子模式下，喷雾电压-3.0kV；锥孔电压60V；小分子量化合物碰撞能量为10-30V；大分子量化合物碰撞能量为60-80V；辅助气50L/h；脱溶剂气600L/h；源温度350℃；脱溶剂温度600℃；MSE扫描范围120-2400m/z；扫描时间0.3s。 8.根据权利要求1～7任一项所述的源自皂荚的三种中药的鉴别方法，其特征在于，待测样品数据经过QI软件解卷积得到不同标志物和内标的峰面积比的确定值后，依据不同标志物确定值的大小对大皂角、猪牙皂和皂角刺进行区分的判断标准如下：标志物为Saikachinoside A时，若确定值<0.2，则判断所述皂荚样品为猪牙皂或皂角刺，若确定值>1.5，则判断所述皂荚样品为大皂角；标志物为Locustoside B时，若确定值≥0.5，则判断所述皂荚样品为大皂角，若确定值<0.05，则判断所述皂荚样品为猪牙皂或皂角刺；标志物为Locustoside A时，若确定值<0.2，则判断所述皂荚样品为猪牙皂或皂角刺，若确定值>0.4，则判断所述皂荚样品为大皂角；标志物为2-Methyl-7-(2-methyl-2-propanyl)-2-[(3E,7E)-4,8,12-trimethyl-3,7,11-tridecatrien-1-yl]-6-chromanol或其同分异构体时，若确定值<0.2，则判断所述皂荚样品为大皂角或猪牙皂，若确定值>1.2，则判断所述皂荚样品为皂角刺；标志物为齐墩果酸的同分异构体时，若确定值>0.6，则判断所述皂荚样品为皂角刺，若确定值<0.3，则判断所述皂荚样品为大皂角或猪牙皂；标志物为花旗松素时，若确定值>0.5，则判断所述皂荚样品为皂角刺，若确定值<0.3，则判断所述皂荚样品为大皂角或猪牙皂；标志物为白桦脂醛的同分异构体时，若确定值>0.5，则判断所述皂荚样品为皂角刺，若确定值<0.2，则判断所述皂荚样品为大皂角或猪牙皂。 9.根据权利要求1～7任一项所述的源自皂荚的三种中药的鉴别方法，其特征在于，具体可包括如下步骤： S1、将皂荚样品粉碎，用45～55％v/v甲醇进行超声提取，得到待测样品溶液； S2、以所述超高效液相色谱/四级杆飞行时间质谱对所述待测样品溶液进行检测，经过QI软件处理，将解卷积后得到的所述标志物和所述内标的峰面积比作为所述标志物的确定值； S3、对步骤S2所得确定值进行判断。 10.权利要求1～7任一项所述的源自皂荚的三种中药的鉴别方法在鉴别成方制剂中大皂角，猪牙皂和皂角刺的应用。
所属类别：	发明专利