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原文传递一种萃取纸及其制备方法以及在检测酸性药物中的应用

专利名称：	一种萃取纸及其制备方法以及在检测酸性药物中的应用
摘要：	本发明公开了一种萃取纸及其制备方法以及在检测酸性药物中的应用。该萃取纸的制备方法包括如下步骤：将纸张纸浸泡于H2O2溶液中，以将其表面的羟基氧化并提高其比表面积，然后将以己二胺、乙二醛、甲醛和醋酸为原料、水为溶剂，通过Radziszewski反应合成咪唑醋酸盐聚离子液体涂覆在经过氧化氢处理的纸张表面，得到所述的萃取纸。本发明中的萃取纸可用于萃取土壤、沉积物或水体环境中的酸性药物如含羧基的非甾体抗炎药物等，萃取操作步骤简单，萃取相与样品易于分离，同时还有效避免了有机溶剂的消耗，应用前景好。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	中科院广州化学有限公司
发明人：	赖华杰;李培英;刘博;赵嘉辉;李念;肖甯兰
专利状态：	有效
申请日期：	2021-10-15T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-01T00:00:00+0800
申请号：	CN202111204385.X
公开号：	CN114113361A
代理机构：	广州市华学知识产权代理有限公司
代理人：	刘瑜
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06
申请人地址：	510650 广东省广州市天河区兴科路368号
主权项：	1.一种萃取纸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)纸张预处理将纸张浸泡于浓度为质量百分比5～30％的H2O2溶液中活化1～20h，得到预处理后的纸张； (2)制备咪唑醋酸盐聚离子液体将醋酸加入到冰水浴条件下的己二胺溶液中混合均匀，然后加热至60±5℃，再加入由乙二醛溶液和甲醛溶液组成的混合溶液，继续在60±5℃条件下搅拌反应，待反应结束后旋转蒸发除去未反应的试剂，得到咪唑醋酸盐聚离子液体； (3)制备萃取纸将步骤(2)中得到的咪唑醋酸盐聚离子液体加入到水中，配制质量分数为1～30％的咪唑醋酸盐聚离子液体溶液，然后将步骤(1)中得到的预处理后的纸张浸泡到溶液中反应5～60min，取出、干燥，重复3次以上，最后将其置于110～150℃条件下烘干30min以上使咪唑醋酸盐聚离子液体固定在纸张表面，得到萃取纸。 2.根据权利要求1所述的萃取纸的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的己二胺、醋酸、乙二醛和甲醛的摩尔比为1:2:1:1。 3.根据权利要求1所述的萃取纸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的纸为滤纸、白卡纸、纤维素纸或瓦楞纸板；步骤(1)中所述的H2O2溶液的浓度为质量百分比20％；步骤(3)中所述的咪唑醋酸盐聚离子液体溶液的浓度为质量百分比2～15％。 4.根据权利要求1所述的萃取纸的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的纸张为依次用无水乙醇和水冲洗后的纸张；步骤(1)中所述的浸泡的时间为15h；步骤(2)中所述的乙二醛溶液的浓度为质量百分比40％；步骤(2)中所述的甲醛溶液的浓度为质量百分比37％；步骤(2)中所述的搅拌反应的时间为18～96h；步骤(2)中所述的旋转蒸发的温度40～80℃；步骤(3)中所述的反应的时间为5～50min；步骤(3)中所述的干燥的温度为60～130℃；步骤(3)中所述的烘干的条件为：温度120℃，时间30min。 5.一种萃取纸，其特征在于：通过权利要求1～4任一项所述的方法制备得到。 6.权利要求5所述的萃取纸在富集、浓缩和/或检测酸性药物中的应用。 7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述的酸性药物为化学结构中含有羧基的非甾体抗炎药物；进一步为托美汀、酮洛芬、萘普生和双氯芬酸中的至少一种。 8.一种利用权利要求5所述的萃取纸富集、浓缩和检测酸性药物的方法，其特征在于，包括如下步骤： (A)样品制备：将待萃取的样品调节pH值至7.5～8.5； (B)活化和萃取：将萃取纸依次用甲醇、pH＝8的水和去离子水润洗使其活化，然后将活化后的萃取纸放入步骤(A)中得到的液相样品中，涡旋震荡30～120min以富集浓缩目标物，再将萃取纸取出、用水洗涤并晾干； (C)洗脱：用含浓度为体积百分比1％的甲酸和浓度为体积百分比1％的乙酸铵的乙腈溶液对萃取纸进行洗脱，过滤，得到洗脱液； (D)利用液相色谱串联质谱对洗脱液进行检测。 9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤(A)中所述的样品为土壤、沉积物或水体；步骤(D)中所述的液相色谱串联质谱的条件如下：色谱条件：色谱柱为C18柱、2.1×100mm、1.9μm，流动相A相为1％甲酸水溶液，B相为乙腈，流速为0.3mL/min，柱温为40℃，进样量为1μL；质谱条件：离子源为电喷雾离子源ESI；检测方式和扫描方式分别设置为多反应检测和正离子模式；其中雾化气流量、加热气流量和干燥气流量分别为3L/min、10L/min和10L/min；接口温度、脱溶剂温度、DL温度、加热块温度依次为300℃、526℃、250℃和400℃。 10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤(A)中，所述的样品为土壤或沉积物时，待萃取的样品通过如下方法制备得到： (a)预处理将待测土壤或沉积物样品干燥、研磨、过筛，得到预处理后的样品； (b)提取采用加速溶剂提取、超声提取或索氏抽提的方式对预处理后的样品进行提取，得到提取液； (c)制备待萃取的样品将提取液离心、取上清液，然后在40℃条件下氮气吹干浓缩，得到浓缩提取液，将浓缩提取液加水稀释，得到待萃取的样品；步骤(a)中所述的干燥为风干、烘干、真空干燥或冷冻干燥；步骤(a)中所述的过筛为过2mm孔径筛；步骤(b)中所述的加速溶剂萃取为通过如下步骤实现：将预处理后的样品加入到乙腈中，在温度为100℃、压力为10MPa下先预加热平衡3～15min，然后静态萃取3～15min，静态萃取两次后合并萃取液；步骤(b)中所述的超声萃取为通过如下步骤实现：将预处理后的样品加入到乙腈中，超声提取仪探头插入到液面以下和固体以上之间，在200W功率下超声提取10min，提取两次后合并提取液；步骤(b)中所述的索氏提取为通过如下步骤实现：将预处理后的样品加入到索氏提取器中，加入乙腈，于100℃提取4～12h，得到提取液；步骤(c)中所述的加水稀释为稀释至原浓度的体积百分比10％；步骤(c)中所述的离心的条件为：5000～8000r/min离心3～10min。
所属类别：	发明专利