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原文传递一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法

专利名称：	一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法
摘要：	本发明公开了一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，包括以下步骤：(1)将氧化锑母粒置于瓶中，加入硫酸钾、硫酸，接着置于电炉上加热溶解后取下稍冷，加入还原剂还原，不要摇动，待溶液小细泡消失，冒浓白烟到瓶口，取下冷却；(2)沿瓶壁加入水，摇匀，加热煮沸，取下稍冷，加入盐酸，摇匀，加热后取下，制得加热液；(3)向步骤(2)制得的加热液中加入指示剂，摇匀，保温加热液的温度，用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失，即为终点；(4)计算锑的质量分数ωsb。本发明方法简单可靠，便于操作，结果稳定，能满足氧化锑母粒中锑含量分析的需要，有效解决了现有技术不适用于氧化锑母粒中总锑的检测的实际技术问题。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广西;45
申请人：	广西华锑科技有限公司
发明人：	肖丽霞;雷圆;黄莉丹;黄进贵;陈铭汕
专利状态：	有效
申请日期：	2021-12-08T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-29T00:00:00+0800
申请号：	CN202111496426.7
公开号：	CN114252438A
代理机构：	南宁胜荣专利代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	关文龙
分类号：	G01N21/79;G01N31/16;G;G01;G01N;G01N21;G01N31;G01N21/79;G01N31/16
申请人地址：	530007 广西壮族自治区南宁市高新区振兴路91号
主权项：	1.一种硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)将氧化锑母粒置于瓶中，加入硫酸钾、硫酸，接着置于电炉上加热溶解后取下稍冷，加入还原剂还原，不要摇动，待溶液小细泡消失，冒浓白烟到瓶口，取下冷却； (2)沿瓶壁加入水，摇匀，加热煮沸，取下稍冷，加入盐酸，摇匀，加热后取下，制得加热液； (3)向步骤(2)制得的加热液中加入指示剂，摇匀，保温加热液的温度，用硫酸铈标准滴定溶液滴至溶液的红色恰好消失，即为终点； (4)计算锑的质量分数ωsb。 2.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(1)中氧化锑母粒、硫酸钾、还原剂的质量比为1:10:1，所述还原剂为硫酸联氨。 3.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(1)中硫酸为浓硫酸，用量为20mL。 4.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(1)中加热溶解的时间为30min。 5.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(1)中加热溶解时若硫酸冒烟，则滴加2-3滴浓硝酸除去，取下冷却，加入0.5g尿素，继续加热，驱赶多余的硝酸，过量的尿素则加热去除。 6.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(2)中盐酸的用量为35mL。 7.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(3)中若向加热液中加入指示剂摇匀后的溶液颜色呈黄色，则加5mL磷酸消除影响终点判断干扰。 8.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(3)中保温加热液的温度为80～90℃。 9.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(3)中硫酸铈标准滴定溶液的制备方法，包括以下步骤：称取40g硫酸铈，置于1000mL烧杯中，加入水调成糊状，加入100mL浓硫酸搅拌均匀，在电炉上加热溶成糊状，并冒硫酸白烟20min，取下冷却，加入140mL硫酸，搅拌溶解至清亮，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，制得硫酸铈标准滴定溶液。 10.根据权利要求1所述的硫酸铈滴定法测定氧化锑母粒中锑含量的方法，其特征在于，步骤(4)中锑的质量分数ωsb按以下公式计算，数值以％表示：式中，c——硫酸铈标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/l)； V2——滴定试液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为mL(mL)； V3——标定中空白溶液消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为mL(mL)； m0——氧化锑母粒的质量，单位为g(g)； 121.76——锑的摩尔质量，单位为g每摩尔(g/mol)。
所属类别：	发明专利