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原文传递一种氟雷拉纳中间体及其杂质的检测方法

专利名称：	一种氟雷拉纳中间体及其杂质的检测方法
摘要：	本发明属于检测领域，公开了一种氟雷拉纳中间体及其杂质的检测方法。氟雷拉纳中间体为(4‑(羟基亚氨基)甲基)‑2‑甲基苯甲酸，通过用乙腈溶液溶解氟雷拉纳中间体及其杂质、待测品等，配置对照品和试样溶液，之后使用特定的反相高效液相色谱条件确定其色谱图，依据色谱图，利用外标法确定试样溶液中氟雷拉纳中间体及其杂质的含量。能使氟雷拉纳中间体与其杂质之间实现有效分离，准确测定氟雷拉纳中间体及各杂质的含量，且该方法并不受空白及其他杂质干扰，操作简便、快速、重复性、准确性及稳定性高，可用来控制氟雷拉纳合成过程中使用的起始物料的质量，实现了氟雷拉纳制备过程控制。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	丽珠集团新北江制药股份有限公司
发明人：	冯绮晴;李冰冰;姜桥;龚俊;王婉盈
专利状态：	有效
申请日期：	2021-11-24T00:00:00+0800
发布日期：	2022-03-01T00:00:00+0800
申请号：	CN202111405378.6
公开号：	CN114113390A
代理机构：	广州市诺丰知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	任毅;许飞
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74;G01N30/86
申请人地址：	511518 广东省清远市人民一路
主权项：	1.一种氟雷拉纳中间体及其杂质的检测方法，所述氟雷拉纳中间体为(4-(羟基亚氨基)甲基)-2-甲基苯甲酸，所述杂质选自4-((羟基亚氨基)甲基)-2-甲基苯甲酰胺、4-(羟甲基)-2-甲基苯甲酸和4-氰基-3-甲基苯甲醛肟中的至少一种，其特征在于：包括如下步骤： 1）用乙腈溶液溶解氟雷拉纳中间体及其杂质，得到对照品溶液； 2）用乙腈溶液溶解氟雷拉纳中间体待测品，配制试样溶液； 3）使用反相高效液相色谱仪测定对照品溶液和试样溶液中的氟雷拉纳中间体及其杂质，所述反相高效液相色谱的流动相为乙腈和高氯酸溶液的混合液，洗脱程序为梯度洗脱； 4）依据对照品溶液的色谱图和试样溶液的色谱图，利用外标法确定试样溶液中氟雷拉纳中间体及其杂质的含量。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：以体积分数计，所述反相高效液相色谱中梯度洗脱和流动相乙腈的体积比顺序为：0min～30min，15％～60%运行；30min～35min，60％～90％运行；36min～45min，15％运行。 3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述高氯酸溶液中，高氯酸的体积分数为0.05～0.15%。 4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述流动相的流速为0.8～1.5 mL /min，优选0.8～1.2 mL/min。 5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱的色谱柱温为25～35℃；优选地，所述色谱柱温为30℃。 6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱中的进样量为8～15 μL。 7.根据权利要求1～6任一项所述的检测方法，其特征在于：所述对照品溶液和供试样品溶液的溶剂为体积分数60～70%的乙腈水溶液。 8.根据权利要求1～6任一项所述的检测方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱的色谱柱为C18色谱柱：4.6 mm×250 mm，5 μm。 9.根据权利要求1～6任一项所述的检测方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱的检测波长为215～225 nm；优选地，检测波长为 220nm。 10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：包括如下步骤： 1）使用体积分数60～70%的乙腈水溶液溶解氟雷拉纳中间体及其杂质，得到对照品溶液； 2）用体积分数60～70%的乙腈水溶液溶解氟雷拉纳中间体待测品，配制试样溶液； 3）使用反相高效液相色谱仪测定对照品溶液和试样溶液中的氟雷拉纳中间体及其杂质，所述反相高效液相色谱的流动相为乙腈和体积分数为0.05～0.15%的高氯酸溶液的混合液，洗脱程序为梯度洗脱；以体积分数计，所述反相高效液相色谱中梯度洗脱和流动相乙腈的体积比顺序为：0min～30min，15％～60%运行；30min～35min，60％～90％运行；36min～45min，15%运行；所述流动相的流速为选0.8～1.2 mL/min；色谱柱温为25～35℃； 4）依据对照品溶液的色谱图和试样溶液的色谱图，利用外标法确定试样溶液中氟雷拉纳中间体及其杂质的含量。
所属类别：	发明专利