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原文传递 检测广金钱草提取物中黄酮类化合物含量的方法
专利名称: 检测广金钱草提取物中黄酮类化合物含量的方法
摘要: 本发明提出了检测广金钱草提取物中黄酮类化合物含量的方法,所述黄酮类化合物选自vicenin‑2、vicenin‑1、夏佛塔苷、新夏佛塔苷、异牡荆苷和vicenin‑3,所述方法包括:将广金钱草提取物进行液相色谱检测,基于检测结果确定vicenin‑2、vicenin‑1、夏佛塔苷、新夏佛塔苷、异牡荆苷和vicenin‑3含量;其中,所述液相色谱检测中采用的流动相包括流动相A和流动相B,所述流动相A选自三氟乙酸水溶液和甲醇;所述流动相B选自甲醇。利用本发明方法可以准确地确定广金钱草提取物中vicenin‑2、vicenin‑1、夏佛塔苷、新夏佛塔苷、异牡荆苷和vicenin‑3含量,具有专属性强、准确度高、重现性好、灵敏度高、耐用性好等优点。该方法可用于广金钱草提取物或含有其的药物的质量控制,促进对广金钱草药用价值的开发和研究。
专利类型: 发明专利
申请人: 武汉人福创新药物研发中心有限公司;人福医药集团股份公司
发明人: 陈曦;彭四威;吕旭君;徐泽彬;黄迪菲;冯芸;余通;杨婷;张玲玲;刘迪;胡倩倩
专利状态: 有效
申请日期: 2021-11-16T00:00:00+0800
发布日期: 2022-03-25T00:00:00+0800
申请号: CN202111355625.6
公开号: CN114235980A
代理机构: 北京知帆远景知识产权代理有限公司
代理人: 肖阳
分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
申请人地址: 430075 湖北省武汉市东湖新技术开发区高新大道666号C7栋705-2室;
主权项: 1.一种检测广金钱草提取物中vicenin-2、vicenin-1、夏佛塔苷、新夏佛塔苷、异牡荆苷和vicenin-3含量的方法,其特征在于,包括: 将广金钱草提取物进行液相色谱检测,基于检测结果确定vicenin-2、vicenin-1、夏佛塔苷、新夏佛塔苷、异牡荆苷和vicenin-3含量; 其中,所述液相色谱检测中采用的流动相包括流动相A和流动相B, 所述流动相A选自三氟乙酸水溶液和甲醇; 所述流动相B选自甲醇。 2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述三氟乙酸水溶液中三氟乙酸浓度为0.3~0.7体积%; 所述流动相A中,所述三氟乙酸水溶液和甲醇的体积比为(70~95):10。 3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述液相色谱检测中采用下表的洗脱方式进行: 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~20 100→95 0→5 20~30 95→89 5→11 30~35 89 11 35~36 89→100 11→0 36~45 100 0 。 4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述液相色谱检测中采用的流速为0.1~0.3mL/min。 5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述液相色谱检测中采用的检测波长为300~350nm。 6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述液相色谱检测中采用的柱温为50~70℃。 7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述液相色谱检测中采用的色谱柱选自Waters ACQUITY BEH C18色谱柱。 8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,获得所述广金钱草提取物的方法包括: 利用乙醇对广金钱草药材进行加热回流,以便获得广金钱草的醇提取液; 将所述醇提取液进行浓缩处理,以便获得浓缩液;以及 将所述浓缩液进行大孔吸附树脂柱处理,以便获得所述广金钱草提取物; 任选地,所述大孔吸附树脂选自AB-8大孔吸附树脂; 任选地,获得所述广金钱草提取物的方法包括: 称取广金钱草药材,加入8~14倍药材量的50%~95%乙醇,50-60℃加热回流,提取1~3次,每次1~3小时,以便获得广金钱草的醇提取液,然后合并醇提液; 将所述醇提液浓缩至体积为2~8倍药材量,静置过滤后,得到滤液; 将所述滤液以每小时1~3倍柱床体积的流速通过AB-8大孔吸附树脂柱,吸附完毕后,先用8~12倍树脂量的水洗脱除杂,再用6~10倍柱床体积的40%~95%的乙醇,以每小时2~4倍柱床体积的流速进行洗脱,得到洗脱液; 将所述洗脱液浓缩至相对密度为1.10~1.30的浓缩液,所述浓缩液经干燥、粉碎,得到所述广金钱草提取物。 9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,进行所述液相色谱检测之前,将乙醇溶液与所述广金钱草提取物进行混合、滤膜过滤。 10.一种广金钱草提取物或含有广金钱草提取物的药物的质控方法,其特征在于,包括: 采用权利要求1~9任一项所述检测广金钱草提取物中vicenin-2、vicenin-1、夏佛塔苷、新夏佛塔苷、异牡荆苷和vicenin-3含量的方法对广金钱草提取物进行检测,得到vicenin-2、vicenin-1、夏佛塔苷、新夏佛塔苷、异牡荆苷和vicenin-3含量; 分别将所述vicenin-2、vicenin-1、夏佛塔苷、新夏佛塔苷、异牡荆苷和vicenin-3含量与各自相应的阈值进行比对分析,确定所述广金钱草提取物或药物的质量是否达标。
所属类别: 发明专利
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