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一种甲硝唑凝胶中烟酰胺含量的检测方法
| 专利名称： | 一种甲硝唑凝胶中烟酰胺含量的检测方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种甲硝唑凝胶中烟酰胺含量的检测方法，采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，以0.02mol/l四丁基氢氧化铵溶液（取水950ml与40%四丁基氢氧化铵16.7ml混合，用冰醋酸调节pH至4.5）‑甲醇（95：5）为流动相进行等度洗脱。本发明通过对高效液相色谱分析中的色谱柱、流动相等条件进行筛选，选用合适的缓冲溶液体系，在流动性的比例调节上，保证稀释剂和辅料不干扰样品中烟酰胺的检测，保证烟酰胺的理论塔板数和拖尾因子符合要求，最终建立了等度洗脱的HPLC分析方法，实现了对甲硝唑凝胶中烟酰胺含量的检测与控制。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 江苏知原药业股份有限公司 |
| 发明人： | 陈玉兰;蔡蓓蕾;唐小晴 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2021-11-29T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2022-03-04T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN202111430469.5 |
| 公开号： | CN114137116A |
| 分类号： | G01N30/02;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02 |
| 申请人地址： | 214194 江苏省无锡市锡山区锡北镇工业园区泾新路35号 |
| 主权项： | 1.一种甲硝唑凝胶中烟酰胺含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： S1：溶液的配制：称取乙酸钠6.8g，加水100l使溶解，用冰醋酸调节pH至4.7，作为稀释剂；取1%甲硝唑凝胶0.2g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液； 取烟酰胺对照25mg，精密称定，置25ml量瓶中，用20%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密移取该溶液1ml至20ml量瓶中，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液； S2：精密量取供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图； S3：精密量取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。 2.如权利要求1所述的一种甲硝唑凝胶中烟酰胺含量的检测方法，其特征在于，S2中高效液相色谱仪条件： 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，250*4.6mm，5μm； 柱温：30℃； 检测波长：254nm； 流速：1.0ml/min； 流动相：0.02mol/l四丁基氢氧化铵溶液和甲醇。 3.如权利要求2所述的一种甲硝唑凝胶中烟酰胺含量的检测方法，其特征在于，四丁基氢氧化铵溶液的配比为：取水950ml与40%四丁基氢氧化铵16.7ml混合，用冰醋酸调节pH至4.5。 4.如权利要求2所述的一种甲硝唑凝胶中烟酰胺含量的检测方法，其特征在于，甲醇的浓度配比为水：甲醇=95:5。 5.如权利要求2所述的一种甲硝唑凝胶中烟酰胺含量的检测方法，其特征在于，记录色谱图时按烟酰胺峰计，塔板数不小于3000，拖尾因子不大于2.0。 6.如权利要求1所述的一种甲硝唑凝胶中烟酰胺含量的检测方法，其特征在于，烟酰胺含量在1.125%-1.375%之间。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
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