详情

原文传递一种快速检测花椒果皮中总酰胺含量的电化学方法

专利名称：	一种快速检测花椒果皮中总酰胺含量的电化学方法
摘要：	本发明属于食品检测领域，涉及一种快速检测花椒果皮中总酰胺含量的电化学方法；步骤为:将干燥花椒果皮粉碎过筛，干粉经无水乙醇提取、洗渣并液、稀释定容，得到花椒酰胺提取液；将提取液同电解质溶液混合配置成花椒酰胺检测工作液，其中解质溶液为含有乙醇的磷酸缓冲液；在多次加入标准物羟基‑α‑山椒素的过程中测定检测工作液的差分脉冲伏安曲线，绘制多次标准加入法工作曲线图，计算得出检测溶液中的总酰胺含量，换算得到花椒果皮样品中的总酰胺含量，即羟基‑α‑山椒素当量值；本发明解决了现有花椒总酰胺定量检测方法无法实现快速、低成本、准确性兼得的问题，本检测方法能够对花椒果皮中总酰胺含量进行快速、便携、准确检测。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	江苏大学
发明人：	邹小波;赵镭;张迪;史波林;孙晓霞
专利状态：	有效
申请日期：	2019-07-23T00:00:00+0800
发布日期：	2019-11-26T00:00:00+0800
申请号：	CN201910664828.X
公开号：	CN110501410A
分类号：	G01N27/48(2006.01);G;G01;G01N;G01N27
申请人地址：	212013 江苏省镇江市京口区学府路301号
主权项：	1.一种快速检测花椒果皮中总酰胺含量的电化学方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)除去萎蔫或褐变的干燥花椒果皮，粉碎，经筛网筛选，得到花椒粉； (2)称取步骤(1)所得的花椒粉，质量为W，加入无水乙醇A，震荡摇匀，常温条件下进行超声浸提，得到粗提液；将粗提液进行离心，收集上清液；收集滤渣另加入无水乙醇B，震荡后再次离心，收集上清液；如此重复，混合多次收集的上清液，即为检测母液，记录总体积V，冷藏待用；整个步骤在避光条件下操作； (3)首先配置电解检测溶液，电解检测溶液的组成为无水乙醇和PBS缓冲液的混合溶液；吸取步骤(2)制备得到的检测母液，体积记为V1，用电解检测溶液稀释，获得样品检测溶液A，体积记为V2，利用三电极体系检测混合溶液中花椒酰胺物质的差分脉冲伏安曲线；第二次吸取检测母液，体积为V1，用电解溶液稀释至体积为V2，重新配制待检测溶液，然后加入体积为V3的α-SOH标准液，得到混合溶液，利用三电极体系检测混合溶液中花椒酰胺物质的差分脉冲伏安曲线；第三次吸取检测母液，体积为V1，用电解溶液稀释至体积为V2，重新配制待检测溶液，加入2倍V3体积的α-SOH标准液，利用三电极体系检测混合溶液中花椒酰胺物质的差分脉冲伏安曲线；第四次吸取检测母液，体积为V1，用电解溶液稀释至体积为V2，重新配制待检测溶液，加入3倍V3体积的α-SOH标准液，利用三电极体系检测混合溶液中花椒酰胺物质的差分脉冲伏安曲线；依此类推，重复操作；最后以α-SOH标准液的质量浓度为横坐标，其对应的峰电流为纵坐标做线性回归，对应的差分脉冲伏安峰电流为纵坐标做线性回归曲线，线性回归曲线与横坐标交点的绝对值，即为样品检测溶液中的总酰胺含量，记为m； (4)根据步骤(3)得到的样品检测溶液中的总酰胺含量，进一步按下述公式换算得到检测母液中的的总酰胺含量，即α-SOH当量含量：该公式中，M：花椒样品中总酰胺含量，μg/g；m：样品检测溶液中的总酰胺含量，μg/mL；V1：配制样品检测溶液时使用的检测母液体积；V2：样品检测溶液的体积；V：检测母液总体积，mL；W：花椒粉质量，g；a：系统误差矫正系数。 2.根据权利要求1所述的一种快速检测花椒果皮中总酰胺含量的电化学方法，其特征在于，步骤(1)中，所述筛网的目数为20～40目。 3.根据权利要求1所述的一种快速检测花椒果皮中总酰胺含量的电化学方法，其特征在于，步骤(2)中，所述花椒粉与无水乙醇A的用量比为5-25g：25-100mL；所述超声浸提时间为20～40min。 4.根据权利要求1所述的一种快速检测花椒果皮中总酰胺含量的电化学方法，其特征在于，步骤(2)中，所述离心后收集的滤渣和无水乙醇B的用量比为1g：1-6mL；所述离心条件均为：转速2000～3000r/min，时间为3～8min。 5.根据权利要求1所述的一种快速检测花椒果皮中总酰胺含量的电化学方法，其特征在于，步骤(3)中，所述电解检测溶液中无水乙醇和PBS缓冲液的体积比为1～3：7～9。 6.根据权利要求1所述的一种快速检测花椒果皮中总酰胺含量的电化学方法，其特征在于，步骤(3)中，所述检测母液的体积V1与样品检测溶液的体积V2之比为0.03-0.5：10。 7.根据权利要求1所述的一种快速检测花椒果皮中总酰胺含量的电化学方法，其特征在于，步骤(3)中，所述检测母液的体积V1与加入的α-SOH标准液的体积V3的之比为3-12：1；所述α-SOH标准溶液浓度为1.0～10.0g/L。 8.根据权利要求1所述的一种快速检测花椒果皮中总酰胺含量的电化学方法，其特征在于，步骤(3)中，所述三电极体系组成为玻碳电极、Ag/AgCl电极和铂丝电极；差分脉冲伏安法的检测条件参数为：正向扫描，+0.6V-+1.2V；电位阶跃4mV；振幅0.05V；脉宽0.05s；采样宽度0.0167s；脉冲周期0.5s。 9.根据权利要求1所述的一种快速检测花椒果皮中总酰胺含量的电化学方法，其特征在于，步骤(3)中，所述重复操作的次数为4～6次。
所属类别：	发明专利