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原文传递一种羊栖菜配方颗粒的质量检测方法

专利名称：	一种羊栖菜配方颗粒的质量检测方法
摘要：	本发明公开了一种羊栖菜配方颗粒的质量检测方法，该方法包括特征图谱检测方法和岩藻糖含量测定方法两个主要条件，本方法采用以PMP(1‑苯基‑3‑甲基‑5‑吡唑啉酮)作为衍生剂，对糖类成分进行衍生化反应，采用高效液相色谱仪分析，共分离出5个共有特征峰，通过对照品比对指认其中4个峰分别为：D‑甘露醇、D‑半乳糖、D‑木糖、岩藻糖，并通过峰面积外标法计算岩藻糖含量。本发明建立的方法专属性强，准确度高、稳定性好，能够有效的提高羊栖菜配方颗粒的质量控制水平。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	浙江;33
申请人：	浙江景岳堂药业有限公司
发明人：	孙立恩;应松言;孙小明;吴美兰
专利状态：	有效
申请日期：	2022-11-04T00:00:00+0800
发布日期：	2023-01-10T00:00:00+0800
申请号：	CN202211377176.X
公开号：	CN115586284A
代理机构：	绍兴越牛专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	王剑
分类号：	G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
申请人地址：	312000 浙江省绍兴市柯桥区钱清镇凤仪村
主权项：	1.一种羊栖菜配方颗粒的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤： S1、精密称取D-甘露糖、D-半乳糖、D-木糖、岩藻糖对照品，分别制成对照品水溶液； S2、精密称取羊栖菜配方颗粒研细后粉末，制成供试品水溶液； S3、采用PMP柱前衍生法将步骤S1和步骤S2所述的对照品水溶液和供试品水溶液分别制成对照品溶液和供试品溶液； S4、将对照品溶液与供试品溶液采用高效液相色谱仪分析，记录色谱信息，形成色谱图； S5、选择供试品溶液色谱图中的特征峰，通过与对照品溶液的色谱信息比对，指认特征峰成分和参照峰成分，并计算各特征峰与参照峰的相对保留时间； S6、所述步骤S5中供试品色谱图中共有5个特征峰，其中峰1、峰3、峰4、峰5依次分别与对照品色谱峰中的D-甘露糖、D-半乳糖、D-木糖、岩藻糖保留时间相对应，以岩藻糖对应的峰为参照峰，计算其余各峰与参照峰的相对保留时间，相对保留时间为供试品溶液中特征峰成分的保留时间与供试品溶液中参照峰成分的保留时间的比值，其中峰1的规定值为0.26、峰2的规定值为0.29、峰3的规定值为0.73、峰4的规定值为0.87，各特征峰的相对保留时间在其规定值的±10％之内的为合格品。 2.根据权利要求1所述的羊栖菜配方颗粒的质量检测方法，其特征在于，所述步骤S1中的对照品水溶液制备方法为：精密称取D-甘露糖、D-半乳糖、D-木糖、岩藻糖对照品分别加水制成每1ml含10μg～40μg的溶液。 3.根据权利要求1所述的羊栖菜配方颗粒的质量检测方法，其特征在于，所述步骤S2中的供试品水溶液制备方法为：精密称取羊栖菜配方颗粒研细后粉末0.2～1.0g，放置于具塞瓶中，精密加水25ml，称定重量，超声处理15～60分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，在每分钟4000转的转速下离心10分钟；精密量取上清液5ml，置西林瓶中，加2mol/L三氟乙酸溶液5ml，密封，110℃水解2～4个小时，放冷，加入2mol/L氢氧化钠溶液5ml，转移至50ml量瓶中，用水分次洗涤容器和残渣，洗液并入同一量瓶中，加水至量瓶的50ml刻度，摇匀，在每分钟12000转的转速下离心5分钟，取上清液，即得。 4.根据权利要求1所述的羊栖菜配方颗粒的质量检测方法，其特征在于，所述步骤S3中的PMP柱前衍生法为：精密量取对照品水溶液或供试品水溶液200μl，精密加入0.3～0.7mol/L的PMP甲醇溶液120～200μl与0.2mol/L的氢氧化钠溶液160μl，混匀，70℃水浴反应30～90分钟，放冷，再精密加入0.2mol/L的盐酸溶液160μl，混匀，用三氯甲烷洗涤3～5次，每次1ml，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液，即得。 5.根据权利要求1所述的羊栖菜配方颗粒的质量检测方法，其特征在于：所述步骤S4中的高效液相色谱仪分析的色谱条件为：以Hypersil GOLD C18规格100mm×2.1mm，1.9μm为色谱柱，检测波长为241～251nm，流速为0.3ml/min，柱温为25～35℃，进样量1～2μl。 6.根据权利要求1所述的羊栖菜配方颗粒的质量检测方法，其特征在于：所述步骤S4中的高效液相色谱仪分析的流动相条件为：体积比18：82的乙腈-0.1％甲酸和5mM醋酸铵溶液。 7.根据权利要求1所述的羊栖菜配方颗粒的质量检测方法，其特征在于，还包括步骤S7、通过外标法计算供试品溶液中岩藻糖含量，在各特征峰的相对保留时间在其规定值的±10％之内的基础上，岩藻糖含量在3.14～11.1mg/g内的产品才为合格品。