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原文传递基于钒掺杂引起的特征峰的钒掺杂过渡金属硫族化合物的拉曼光谱检测方法

专利名称：	基于钒掺杂引起的特征峰的钒掺杂过渡金属硫族化合物的拉曼光谱检测方法
摘要：	本发明提供了一种基于钒掺杂引起的特征峰的钒掺杂过渡金属硫族化合物的拉曼光谱检测方法，对待检测样品进行拉曼检测，得到拉曼光谱并进行处理，确定钒掺杂过渡金属硫族化合物的特征峰；采用偏振拉曼检测的方法，在拉曼光谱仪测试光路中添加偏振光学组件并调整所述偏振光学组件中1/2玻片的旋转角度θ，对待检测样品进行偏振拉曼检测，确定掺杂浓度分布情况。采用本发明的技术方案，基于掺杂钒原子可促使二维过渡金属硫族化合物拉曼光谱中产生与钒掺杂有关的拉曼特征峰的特点，通过偏振拉曼检测来进一步提高掺杂元素浓度分析的准确性。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	苏州科技大学
发明人：	邹菁云;马春兰;刘碧录
专利状态：	有效
申请日期：	2022-08-08T00:00:00+0800
发布日期：	2023-01-31T00:00:00+0800
申请号：	CN202210947317.0
公开号：	CN115656135A
代理机构：	南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙)
代理人：	王茹
分类号：	G01N21/65;G01N21/01;G;G01;G01N;G01N21;G01N21/65;G01N21/01
申请人地址：	215000 江苏省苏州市学府路99号
主权项：	1.一种基于钒掺杂引起的特征峰的钒掺杂过渡金属硫族化合物的拉曼光谱检测方法，其特征在于，对待检测样品进行拉曼检测，得到拉曼光谱并进行处理，确定钒掺杂过渡金属硫族化合物的拉曼特征峰；采用偏振拉曼检测的方法，在拉曼光谱仪测试光路中添加偏振光学组件，通过调整所述偏振光学组件中的1/2玻片的旋转角度θ，对待检测样品进行偏振拉曼检测，确定钒掺杂浓度分布情况。 2.如权利要求1所述的基于钒掺杂引起的特征峰的钒掺杂过渡金属硫族化合物的拉曼光谱检测方法，其特征在于，所述偏振拉曼检测的方法，具体包括以下步骤： (1)多个旋转角度θ下的拉曼检测：多次调整所述1/2玻片的旋转角度θ，并记录每次调整的不同旋转角度θ下的钒掺杂过渡金属硫族化合物的所述特征峰的强度； (2)绘制所述特征峰的强度随1/2玻片旋转角度θ变化的极坐标图； (3)极坐标图的拟合：对所述极坐标图采用公式I＝I0×sin2(θ+θ0)进行拟合；其中，I为测得的所述特征峰的强度；I0与θ0为拟合常数；经拟合后确定所述特征峰达到最大强度对应的角度θmax和最低强度时对应的角度θmin； (4)分步设置所述1/2玻片在θmax和θmin条件下进行Mapping扫描和拉曼Mapping图谱处理，得到钒掺杂二维过渡金属硫族化合物的偏振拉曼Mapping图，确定掺杂浓度分布情况。 3.如权利要求2所述的基于钒掺杂引起的特征峰的钒掺杂过渡金属硫族化合物的拉曼光谱检测方法，其特征在于，步骤1中，调整1/2玻片旋转角度θ，从0-180°，每隔5-20度调整一次，进行偏振拉曼检测。 4.如权利要求3所述的基于钒掺杂引起的特征峰的钒掺杂过渡金属硫族化合物的拉曼光谱检测方法，其特征在于，步骤4中，设置所述1/2玻片的旋转角度为θmax，进行Mapping扫描并进行处理，得到θmax角度下钒掺杂二维过渡金属硫族化合物的偏振Mapping图谱；设置1/2玻片旋转角度为θmin，进行Mapping扫描并进行处理，得到θmin角度下钒掺杂二维过渡金属硫族化合物的偏振拉曼Mapping图谱；根据所述θmax角度下偏振拉曼Mapping和所述θmin角度下偏振拉曼Mapping的两幅图谱中颜色的分布，确定掺杂浓度分布情况。 5.如权利要求1-4任一项所述的基于钒掺杂引起的特征峰的钒掺杂过渡金属硫族化合物的拉曼光谱检测方法，其特征在于，包括以下步骤： S1、拉曼光谱的检测：将负载有化学气相生长的钒掺杂过渡金属硫族化合物的生长衬底放置于拉曼光谱仪测试平台上，通过光学显微镜聚焦待检测样品，并进行激光共聚焦拉曼光谱的检测，得到拉曼光谱； S2、拉曼光谱的处理：对所述拉曼光谱进行处理，设置基线，根据生长衬底材料的拉曼峰校准钒掺杂过渡金属硫族化合物的峰位，确定钒掺杂过渡金属硫族化合物的特征峰，对所述特征峰进行拟合分析，确定所述特征峰的峰位、峰强及半高宽；根据峰位移动计算电荷转移与应力、半高宽确定电子-声子耦合强度，确定钒掺杂的浓度分布情况； S3、Mapping扫描：对待检测钒掺杂过渡金属硫化物片层进行Mapping扫描，Mapping扫描的范围设置为S2中所述特征峰附近50cm-1-100cm-1的范围，得到Mapping图谱； S4、Mapping图处理：对S3得到的所述Mapping图谱进行处理，去除噪点，根据测试得出的基线和最高峰强度设置图谱强度范围，设置图谱展示配色，对所述拉曼Mapping图谱中的颜色均匀性进行分析，确定钒掺杂浓度分布的均匀性； S5、偏振拉曼检测：在所述拉曼光谱仪的测试光路中加入偏振光学组件，通过调整所述偏振光学组件中所述1/2玻片的旋转角度θ，对待检测样品进行所述偏振拉曼检测，确定钒掺杂浓度分布的均匀性。 6.如权利要求5所述的基于钒掺杂引起的特征峰的钒掺杂过渡金属硫族化合物的拉曼光谱检测方法，其特征在于，S1中，所述光学显微镜放大倍数范围为50-1500倍；所述激光共聚焦拉曼光谱的检测条件为激光波长266nm-1064nm，激光强度衰减为0.1％-100％，测试积分时间0.1s-100s，积分次数1-10次，拉曼光谱的测试范围为100cm-1-1000cm-1。 7.如权利要求5所述的基于钒掺杂引起的特征峰的钒掺杂过渡金属硫族化合物的拉曼光谱检测方法，其特征在于，S2中，根据峰位移动计算电荷转移与应力，根据峰强计算掺杂浓度，根据半高宽确定电子-声子耦合强度并建立数据库。 8.如权利要求5所述的基于钒掺杂引起的特征峰的钒掺杂过渡金属硫族化合物的拉曼光谱检测方法，其特征在于，S3中，激发激光波长与上述拉曼测试波长一致，激光强度衰减为0.1％-100％，扫描时间积分时间位0.1-1s，积分次数为1-5次，扫描测试移动步长位0.1μm-5μm。 9.如权利要求5所述的基于钒掺杂引起的特征峰的钒掺杂过渡金属硫族化合物的拉曼光谱检测方法，其特征在于，S1中，所述生长衬底材料是带有氧化硅层的硅片、石英或云母。 10.如权利要求1-4任一项所述的基于钒掺杂引起的特征峰的钒掺杂过渡金属硫族化合物的拉曼光谱检测方法，其特征在于，所述钒掺杂过渡金属硫族化合物为钒掺杂二硫化钼、钒掺杂二硫化钨、钒掺杂二硒化钼、钒掺杂二硒化钨、钒掺杂二硫化锡、钒掺杂二硒化锡、钒掺杂二硫化铌、钒掺杂二硒化铌、钒掺杂二硫化钽或钒掺杂二硒化钽中的任一种。