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原文传递一种蕤仁药材及蕤仁配方颗粒的质量控制方法

专利名称：	一种蕤仁药材及蕤仁配方颗粒的质量控制方法
摘要：	本发明提供一种蕤仁药材及蕤仁配方颗粒的质量控制方法，所述质量控制方法包括以下步骤：将蕤仁药材或蕤仁配方颗粒进行提取，配制成供试品溶液；将原儿茶酸和乙醇水溶液混合，配制成对照品溶液；将供试品溶液与对照品溶液分别采用高效液相色谱检测，得到蕤仁药材或蕤仁配方颗粒中原儿茶酸的含量及蕤仁药材或蕤仁配方颗粒的特征图谱。本发明构建了蕤仁药材及蕤仁配方颗粒的HPLC特征图谱，充分展示了蕤仁药材及蕤仁配方颗粒的化学成分特征；同时本发明建立了蕤仁药材及蕤仁配方颗粒中原儿茶酸HPLC含量测定方法，该方法操作简单，准确度高，稳定性好。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	北京康仁堂药业有限公司
发明人：	张志强;张思琦;刘天祎;周永康;付静;程立伟;董晨虹
专利状态：	有效
申请日期：	2022-09-20T00:00:00+0800
发布日期：	2022-12-30T00:00:00+0800
申请号：	CN202211142512.2
公开号：	CN115541793A
代理机构：	北京品源专利代理有限公司
代理人：	刘二艳
分类号：	G01N30/86;G01N30/06;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/86;G01N30/06
申请人地址：	101300 北京市顺义区牛栏山镇牛汇街5号
主权项：	1.一种蕤仁药材及蕤仁配方颗粒的质量控制方法，其特征在于，所述质量控制方法包括以下步骤： (1)将蕤仁药材或蕤仁配方颗粒进行提取，配制成供试品溶液；将原儿茶酸和乙醇水溶液混合，配制成对照品溶液； (2)将步骤(1)得到的供试品溶液与对照品溶液分别采用高效液相色谱检测，得到蕤仁药材或蕤仁配方颗粒中原儿茶酸的含量及蕤仁药材或蕤仁配方颗粒的特征图谱。 2.根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，步骤(1)中，所述供试品溶液的配制具体包括以下步骤： (a)将蕤仁药材或蕤仁配方颗粒与石油醚混合，超声，过滤，收集滤渣； (b)将步骤(a)得到的滤渣和乙醇水溶液混合，回流，得到提取液； (c)将步骤(b)得到的提取液，蒸干，然后用甲醇溶解，得到供试品溶液。 3.根据权利要求2所述的质量控制方法，其特征在于，步骤(a)中，所述石油醚的沸点为60-90℃；优选地，步骤(a)中，所述蕤仁药材和石油醚的固液比为(1.0-2.5):50g/mL；优选地，步骤(a)中，所述蕤仁配方颗粒和石油醚的固液比为(0.05-0.15):50g/mL；优选地，步骤(a)中，所述超声的功率为200-400W，所述超声的频率为30-50kHz，所述超声的时间为30-50min。 4.根据权利要求2或3所述的质量控制方法，其特征在于，步骤(b)中，所述乙醇水溶液中乙醇的体积分数为30-80％；优选地，步骤(b)中，所述回流的时间为30-70min。 5.根据权利要求1-4任一项所述的质量控制方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙醇水溶液中乙醇的体积分数为60-80％；优选地，步骤(1)中，所述原儿茶酸和乙醇水溶液的固液比为(80-100):1μg/mL。 6.根据权利要求1-5任一项所述的质量控制方法，其特征在于，步骤(2)中，所述高效液相色谱检测中色谱柱采用的填充剂包括十八烷基硅烷键合硅胶；优选地，步骤(2)中，所述高效液相色谱检测中柱温为28-32℃。 7.根据权利要求1-6任一项所述的质量控制方法，其特征在于，步骤(2)中，所述高效液相色谱检测中流动相的流速为0.9-1.1mL/min；优选地，步骤(2)中，所述高效液相色谱检测中检测波长为254nm；优选地，步骤(2)中，所述高效液相色谱检测中进样量为8-15μL。 8.根据权利要求1-7任一项所述的质量控制方法，其特征在于，所述高效液相色谱检测中以甲醇为流动相A，以0.1％-0.3％甲酸水溶液为流动相B，按照下表进行梯度洗脱：时间(min) 流动相A 流动相B 0-10 15→22 85→78 10-15 22→30 78→70 15-30 30→40 70→60 。 9.根据权利要求8所述的质量控制方法，其特征在于，按照下表进行梯度洗脱：时间(min) 流动相A 流动相B 0-10 15→22 85→78 10-15 22→30 78→70 15-30 30→40 70→60 30-45 40→65 60→35 45-60 65 35 。 10.根据权利要求1-9任一项所述的质量控制方法，其特征在于，所述蕤仁药材或蕤仁配方颗粒共有6个特征峰，按照出峰时间由短至长依次为峰1、峰2、峰3、峰4、峰5和峰6，以峰1为S峰，峰2-6的相对保留时间在规定值的±10％之内，所述规定值分别为：1.62、2.44、2.50、2.82和2.95；其中峰1为原儿茶酸。