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原文传递一种融雪剂氯含量的检测方法

专利名称：	一种融雪剂氯含量的检测方法
摘要：	本发明公开了一种融雪剂氯含量的检测方法，属于分析化学技术领域。适用于以甲酸钠为主要原料生产的融雪剂中氯化物含量的检测，包括以下步骤：称取一定量的原料甲酸钠融雪剂样品，放入马弗炉500℃以上灼烧处理，利用甲酸钠热分解特性，让甲酸钠受热分解为碳酸钠和少量碳，用滤纸过滤掉灼烧生成的碳，再按照汞量法用硝酸调节pH值到一定酸性范围（3.0‑3.5）后，甲酸钠热分解生成的碳酸钠在酸性条件下变成二氧化碳挥发,而氯以氯离子形式存在于灼烧后的样品中，然后氯含量采用二苯偶氮碳酰肼为指示剂，硝酸汞法进行滴定，从而快速准确的测定出试验中的氯离子含量，该方法是一种快速氯离子含量分析方法，适用于甲酸钠融雪剂产品。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	湖北;42
申请人：	湖北力泰环保科技有限公司
发明人：	文胜利;程新川
专利状态：	有效
申请日期：	2022-08-16T00:00:00+0800
发布日期：	2022-12-06T00:00:00+0800
申请号：	CN202210979866.6
公开号：	CN115436562A
代理机构：	武汉惠创知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	童思明
分类号：	G01N31/16;G01N21/78;G01N21/80;G01N1/34;G;G01;G01N;G01N31;G01N21;G01N1;G01N31/16;G01N21/78;G01N21/80;G01N1/34
申请人地址：	438600 湖北省黄冈市罗田县经济开发区
主权项：	1.一种融雪剂氯含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)将甲酸钠融雪剂试样于500-800℃下灼烧，时间为30-60分钟； (2)根据目测情况；若灼烧后的试样为白色，则用去离子水冲洗试样得到试液；反之，则用去离子水冲洗试样并过滤，次数大于等于三次，至滤液无碱性或无氯离子时停止，合并滤液得到试液；试液的体积为100-200mL；(3)采用硝酸汞滴定法检测试液的氯离子含量。 2.根据权利要求1所述的融雪剂氯含量的检测方法，其特征在于，在步骤(1)中，称取固体或液体甲酸钠融雪剂试样放置于30-100mL的坩埚中；以固体融雪剂计，试样的重量大于等于0.5g，称重精度为0.0001g；将坩埚放入马弗炉中，升温至500-800℃后开始计时，灼烧30-60分钟，灼烧完成后取出坩埚。 3.根据权利要求2所述的融雪剂氯含量的检测方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述坩埚为挥发分瓷坩埚。 4.根据权利要求1或2所述的融雪剂氯含量的检测方法，其特征在于，灼烧温度为500-600℃。 5.根据权利要求2所述的融雪剂氯含量的检测方法，其特征在于，在步骤(2)中，若灼烧后的试样为灰黑色，每次用20-30mL去离子水冲洗坩埚内试样并倒入放有滤纸的玻璃漏斗中过滤，至滤液无碱性或无氯离子时停止，合并滤液并转移到250mL三角烧杯中；若灼烧后的试样为白色，用去离子水冲洗坩埚内试样，然后转移到250mL三角烧杯中。 6.根据权利要求5所述的融雪剂氯含量的检测方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述滤纸为φ12-15cm定性滤纸。 7.根据权利要求1所述的融雪剂氯含量的检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，包括以下步骤： S301：调整试液的pH值至3.0-3.5； S302：向试液中加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准溶液滴定至黄色变紫红色为终点，硝酸汞标准溶液的浓度为0.01-0.1mol/L；同时作空白实验； S303：根据以下公式计算氯离子的浓度：CL-% =(V-V0)C0.03545100/M；式中：V为试样滴定消耗硝酸汞标准溶液体积，单位为mL； V0为空白实验消耗硝酸汞标准溶液体积，单位为mL； C为硝酸汞标准溶液的浓度，单位为mol/L； 0.03545为氯的毫摩尔质量，单位为g/mmol； M为试样质量，单位为g。 8.根据权利要求7所述的融雪剂氯含量的检测方法，其特征在于，步骤S301包括：向试液中滴加2-3滴溴酚蓝指示剂，溶液为蓝色，先滴加高浓度硝酸溶液至黄色，再滴加氢氧化钠溶液至蓝色，然后滴加低浓度硝酸溶液至黄色再过量2-3滴。 9.根据权利要求8所述的融雪剂氯含量的检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，溴酚蓝为0.1%的乙醇溶液；高浓度硝酸溶液为1：1溶液；低浓度硝酸溶液为1：7溶液；二苯偶氮碳酰肼指示液为0.5%的乙醇溶液；氢氧化钠溶液的浓度为1.0mol/L；硝酸汞标准溶液的浓度为0.05mol/L、0.025mol/L或0.01mol/L。 10.根据权利要求1所述的融雪剂氯含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： (1)称取固体或液体甲酸钠融雪剂试样放置于30-100mL的挥发分瓷坩埚中；以固体融雪剂计，试样的重量大于等于0.5g，称重精度为0.0001g；将挥发分瓷坩埚放入马弗炉中，升温至500-600℃后开始计时，灼烧30-60分钟，灼烧完成后取出挥发分瓷坩埚； (2)根据目测情况；若灼烧后的试样为灰黑色，每次用20-30mL去离子水冲洗坩埚内试样并倒入放有φ12-15cm定性滤纸的玻璃漏斗中过滤，至滤液无碱性时停止，合并滤液并转移到250mL三角烧杯中；若灼烧后的试样为白色，用去离子水冲洗坩埚内试样，然后转移到250mL三角烧杯中；三角烧杯中试液的体积为100-200mL； (3)向试液中滴加2-3滴溴酚蓝指示剂，溶液为蓝色，先滴加高浓度硝酸溶液至黄色，再滴加氢氧化钠溶液至蓝色，然后滴加低浓度硝酸溶液至黄色再过量2-3滴；向试液中加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准溶液滴定至黄色变紫红色为终点，硝酸汞标准溶液的浓度为0.01-0.1mol/L；同时作空白实验；根据以下公式计算氯离子的浓度：CL-% =(V-V0) C0.03545100/M。