详情

原文传递一种维生素D滴剂中维生素D含量的检测方法

专利名称：	一种维生素D滴剂中维生素D含量的检测方法
摘要：	本发明提供了一种维生素D滴剂中维生素D含量的检测方法，其解决了现有的检测方法专属性差、生产效率低的技术问题，本发明创新的使用了正反双相色谱柱，对待测维生素D进行净化收集后再检测，能够有效剔除检测中出现的干扰物质，提高检测精度，并结合最佳的流动相组成，流速，检测波长和色谱柱等分析条件，经过多次实验验证表明，本发明提供的维生素D滴剂的含量检测方法稳定性和重复性好、分析效率高，节约了生产成本，提高了生产效率。本发明可广泛应用于药物分析技术领域。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	山东达因金控儿童制药有限公司
发明人：	陶元景;赵增民;张景超;蔡琨;宋文雯
专利状态：	有效
申请日期：	2022-09-29T00:00:00+0800
发布日期：	2022-12-09T00:00:00+0800
申请号：	CN202211197146.0
公开号：	CN115453033A
代理机构：	威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙)
代理人：	戚笑颐
分类号：	G01N30/88;G01N30/46;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/88;G01N30/46
申请人地址：	264300 山东省威海市荣成市崂山南路788号
主权项：	1.一种维生素D滴剂中维生素D含量的检测方法，其特征在于，步骤如下： (1)将已知浓度的维生素D对照品的甲醇-乙腈溶液进行HPLC检测，并记录每个浓度的维生素D对照品的峰面积，按照如下公式计算对照品校正因子：对照品校正因子＝浓度/峰面积； (2)将待测维生素D滴剂溶于正己烷中，进行净化收集HPLC检测，将净化收集得到的维生素D保留时间的流出液，利用氮气吹干后用甲醇-乙腈溶液溶解，所得溶液再次进行HPLC检测，记录维生素D的峰面积； (3)按照外标法计算，将步骤(2)所得维生素D的峰面积乘以步骤(1)所得的对照品校正因子，得到维生素D的浓度。 2.根据权利要求1所述的维生素D滴剂中维生素D含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)HPLC检测中，色谱柱均为反相色谱柱，反相色谱柱的固定相为C18柱；步骤(2)净化收集HPLC检测中，色谱柱为正相色谱柱，正相色谱柱的固定相为硅胶柱。 3.根据权利要求2所述的维生素D滴剂中维生素D含量的检测方法，其特征在于，硅胶柱的粒径为3～10μm，柱高为100～250mm，内径为4.6mm，进样量为100～500μL；C18柱的粒径为3～10μm，柱高为100～250mm，内径为4.6mm，进样量为10～20μL。 4.根据权利要求2所述的维生素D滴剂中维生素D含量的检测方法，其特征在于，正相色谱柱对应的第一流动相为体积比为997：3的正己烷和正戊醇组成的混合液；反相色谱柱对应的第二流动相为体积比为95～99：5～1的乙腈和甲醇组成的混合液。 5.根据权利要求4所述的维生素D滴剂中维生素D含量的检测方法，其特征在于，第二流动相为体积比为97：3的乙腈和甲醇组成的混合液。 6.根据权利要求4所述的维生素D滴剂中维生素D含量的检测方法，其特征在于，第一流动相和第二流动相的流动方式均为匀速流动，流速均为0.8～1.5mL/min，柱温均为25～35℃，检测波长均为254nm，保留时间为20～30min。 7.根据权利要求6所述的维生素D滴剂中维生素D含量的检测方法统，其特征在于，第一流动相的流速为1.5mL/min，第二流动相的流速为1.0mL/min，柱温均为30℃，保留时间为25min。 8.根据权利要求1所述的维生素D滴剂中维生素D含量的检测方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中，甲醇-乙腈溶液中甲醇和乙腈的体积比为3:97。 9.根据权利要求1所述的维生素D滴剂中维生素D含量的检测方法，其特征在于，所述维生素D为维生素D3。