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原文传递一种UPCC法测定维生素D2注射液中维生素D2含量的方法

专利名称：	一种UPCC法测定维生素D2注射液中维生素D2含量的方法
摘要：	本发明公开了一种快速测定维生素D2注射液中维生素D2含量的色谱方法，运用超高效合相色谱法，通过对色谱条件的巧妙优化，最终达到快速而准确地对复杂组分样品中维生素D2含量的测定。该色谱方法包括以下步骤：(1)系统适用性溶液的制备；(2)对照品溶液的制备；(3)供试品溶液的制备。并利用维生素D2的标准曲线来计算维生素D2注射液中维生素D2的含量。本发明能在15min内快速分离并准确测定维生素D2的含量，方法具有良好的专属性和线性关系、准确度高、检测速度快、灵敏度高、再现性好、环保等优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	江苏;32
申请人：	苏州市药品检验检测研究中心(苏州市药品不良反应监测中心)
发明人：	郝刚;张斌;顾晓红;苏静华;朱乃军;马冬阳;顾炳仁;陈卫;邹松;邢以文;周坚;王亚琼;陈蓉
专利状态：	有效
申请日期：	2018-06-21T00:00:00+0800
发布日期：	2019-12-31T00:00:00+0800
申请号：	CN201810640462.8
公开号：	CN110632186A
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	215104 江苏省苏州市吴中区吴中大道1336号
主权项：	1.一种超高效合相色谱法快速测定维生素D2注射液中维生素D2含量的色谱方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)，将维生素D2和维生素D3对照品分别用正己烷溶解，并分别配制成浓度均约为0.25mg/ml的溶液，作为维生素D2和维生素D3对照品标准储备溶液待用；步骤(2)，将维生素D2注射液用正己烷溶解，配制成浓度约为25μg/ml的溶液，过滤，制成供试品溶液待用；步骤(3)，分别取步骤(1)的维生素D2、维生素D3对照品标准储备溶液，加正己烷稀释制成维生素D2和维生素D3浓度均约为25μg/ml的混合对照品标准溶液，作为系统适用性试验溶液；使用超高效合相色谱仪分析，并得到维生素D2与维生素D3的分离度；步骤(4)，取步骤(1)的维生素D2对照品标准储备溶液，配制成梯度浓度的标准溶液；使用超高效合相色谱仪分析，并根据得到的色谱绘制维生素D2峰面积与浓度的标准曲线；步骤(5)，在步骤(4)的相同液相色谱条件下检测步骤(2)制得的供试品溶液，再利用步骤(4)得到的维生素D2峰面积与浓度的标准曲线来计算维生素D2的含量。 2.根据权利要求1所述的测定维生素D2注射液中生素D2含量的分析方法，其特征在于，步骤(3)系统适用性溶液得到的色谱图中，维生素D2与维生素D3的分离度大于1.5。 3.根据权利要求1所述的测定维生素D2注射液中维生素D2含量的分析方法，其特征在于，在步骤(3)(4)(5)的色谱系统中，流动相为超临界CO2，改性剂为四氢呋喃。 4.根据权利要求3所述的测定维生素D2注射液中维生素D2含量的分析方法，其特征在于，超临界CO2与四氢呋喃的体积比为95∶5。 5.根据权利要求1所述的测定维生素D2注射液中维生素D2含量的分析方法，其特征在于，在步骤(3)(4)(5)的色谱系统中，流速为0.3～1.5ml/min，柱温为不大于50℃，进样量为5μl，背压为2700psi。 6.根据权利要求5所述的测定维生素D2注射液中维生素D2含量的分析方法，其特征在于，检测波长为254nm。 7.根据权利要求5所述的测定维生素D2注射液中维生素D2含量的分析方法，其特征在于，所述的流速为1.0ml/min。 8.根据权利要求5所述的测定维生素D2注射液中维生素D2含量的分析方法，其特征在于，所述的柱温为45℃。 9.根据权利要求1所述的测定维生素D2注射液中维生素D2含量的分析方法，其特征在于，在步骤(3)(4)(5)的色谱系统中，色谱柱以亚乙基桥杂化颗粒(BEH)为填充剂。 10.根据权利要求1所述的测定维生素D2注射液中维生素D2含量的分析方法，其特征在于，重复步骤(5)一次以上，取平均值进行计算维生素D2注射液中维生素D2的含量。
所属类别：	发明专利