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原文传递一种表面增强拉曼光谱检测传感器及其制备方法和应用

专利名称：	一种表面增强拉曼光谱检测传感器及其制备方法和应用
摘要：	本发明属于光学传感技术领域，具体为一种表面增强拉曼光谱检测传感器及其制备方法和应用。本发明的传感器制备方法包括：在玻碳纤维纸基底上用硼氢化钠和抗坏血酸还原硝酸银，使银纳米颗粒沉积在玻碳纤维纸表面，形成SERS纸基底；使用还原剂TCEP将巯基修饰的重金属离子的核酸适配体DNA进行还原，形成修饰后的纸基SERS传感器，该SERS纸基底对相应的重金属离子具有识别和传感功能，可用于检测牛奶中的重金属离子含量，包括建立重金属离子浓度标准曲线；将牛奶样品置于重金属离子标准品溶液中，用拉曼光谱仪检测拉曼信号；根据标准曲线计算得到重金属离子含量。本发明具有快速、高效、灵敏度高、成本低、操作简单等优点。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	上海;31
申请人：	复旦大学
发明人：	陈惠;杨喆军;陈睿霖
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-30T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-28T00:00:00+0800
申请号：	CN202311107135.3
公开号：	CN117129464A
代理机构：	上海正旦专利代理有限公司
代理人：	陆飞;陆尤
分类号：	G01N21/65;C23C18/44;B82Y40/00;G;C;B;G01;C23;B82;G01N;C23C;B82Y;G01N21;C23C18;B82Y40;G01N21/65;C23C18/44;B82Y40/00
申请人地址：	200433 上海市杨浦区邯郸路220号
主权项：	1.一种表面增强拉曼光谱检测传感器的制备方法，其特征在于，具体步骤为： (一)表面增强拉曼光谱检测玻碳纤维纸基底的制备；以玻碳纤维纸为底板，采用“二次还原法”，室温下，在玻碳纤维纸上分步用硼氢化钠和抗坏血酸还原硝酸银，使银纳米颗粒沉积在玻碳纤维纸表面，形成表面增强拉曼光谱检测纸基底，简称为SERS纸基底； (二)表面增强拉曼光谱检测玻碳纤维纸基底的修饰；使用还原剂TCEP将巯基修饰的重金属离子的核酸适配体DNA进行还原，将前述SERS纸基底浸泡在还原后的巯基修饰的核酸适配体DNA溶液中反应一段时间，形成修饰后的SERS纸基底，该SERS纸基底对相应的重金属离子具有识别和传感功能，记为纸基SERS传感器。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(一)的具体操作流程为：调节水平摇床的震荡速度，室温下，在两块六孔板中分别加入1～5mL 0.05M硼氢化钠溶液、1～5mL水、1～5mL 0.05M硝酸银溶液，以及1～5mL 0.05M抗坏血酸溶液、1～5mL水、1～5mL0.05M硝酸银溶液；将玻碳纤维纸分别浸入各孔中，反应30-60秒，循环8-12次，玻碳纤维纸由白色变为暗灰色，即表明在玻碳纤维纸上沉积上了银纳米颗粒，得到表面增强拉曼光谱检测玻碳纤维纸基底。 3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(二)的具体操作流程为： (1)将上述得到的SERS纸基底与4-巯基吡啶溶液作用5-15min，得到明显增强的4-巯基吡啶信号，重复5次相同实验，至彼此之间的信号差距小于10％； (2)将5-50μL的5-100μmol/L的巯基修饰的核酸适配体溶液与0.1-10μL的0.1-10mol/L的TCEP混合，室温下还原15-120min，得到还原态的巯基修饰的核酸适配体溶液； (3)将4-巯基吡啶信号增强的SERS纸基底浸泡在还原后的巯基修饰的核酸适配体溶液中，静置2-24h，得到修饰后的表面增强拉曼检测传感器，简称为纸基SERS传感器。 4.由权利要求1-3之一所述制备方法得到的表面增强拉曼光谱检测传感器。 5.如权利要求4所述的表面增强拉曼光谱检测传感器在检测牛奶样品中重金属的含量中的应用，具体步骤为： (1)建立标重金属离子浓度标准曲线配置10-6-10-3M的重金属离子溶液，将纸基SERS传感器浸入溶液中10-20min，取出该纸基SERS传感器，置入定制的塑料模具中心，用便携式拉曼光谱仪检测纸基SERS传感器的拉曼信号，根据1500-1600cm-1处的拉曼信号强度与溶液中重金属离子浓度建立标准曲线； (2)检测牛奶样品的重金属离子含量将牛奶样品置于10-3mol/L、10-4mol/L、10-5mol/L、10-6mol/L的重金属离子标准品溶液中；加入1～10mL三氯乙酸和10～60mM EDTA，并在涡旋振荡器上振荡2～20分钟；将混合溶液以5000～20000g离心10～40分钟；收集上清液并通过0.22μm膜过滤；将纸基SERS传感器浸入上述所得的上清液中，10～40分钟，取出该纸基SERS传感器，在拉曼光谱仪上检测拉曼信号，通过1500-1600cm-1处的拉曼信号强度的拉曼信号强度，代入标准曲线计算，即得到样品中残留的重金属离子含量。 6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，重金属离子Pb2+的浓度标准曲线为直线，其方程为：拉曼强度(a.u.)＝-359.32lg CPb(II)+2586.3，浓度为10-6-10-3mol/L浓度。