原文传递
一种尼麦角林及其原料中杂质的检测方法
| 专利名称： | 一种尼麦角林及其原料中杂质的检测方法 |
| 摘要： | 本发明公开了一种尼麦角林及其原料中杂质的检测方法，包括如下步骤：(1)制备尼麦角林标准样品溶液、尼麦角林测试溶液、尼麦角林丙酮不溶物和原料溶液；(2)测试：测试条件如下：色谱柱：AD‑H手性色谱柱DAICEL CHIRALPAK，4.6mm×250mm，5μm；流动相：体积比为66:33:0.1的正己醇‑乙醇‑二乙胺；柱温：25～30℃；测试波长：276～285nm。本发明通过手性高效液相色谱柱、流动相的选择使用，以及测试条件的设定，能够有效分离检测尼麦角林及其原料中的杂质，并能够通过面积归一化法对杂质进行测量，一方面可以更好的控制原料中异构体杂质的量，另一方面能控制成品中可能产生的异构体杂质的量，从原料和产品两个方面提高成品尼麦角林的纯度。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 江苏;32 |
| 申请人： | 江苏汉斯通药业有限公司 |
| 发明人： | 史加桂;孙征宇;卫耿虎 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2022-04-28T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2023-11-07T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN202210470981.0 |
| 公开号： | CN117007692A |
| 代理机构： | 苏州诚逸知识产权代理事务所(特殊普通合伙) |
| 代理人： | 王卫婷 |
| 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74 |
| 申请人地址： | 215500 江苏省苏州市常熟市支塘镇窑镇南92号 |
| 主权项： | 1.一种尼麦角林及其原料中杂质的检测方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)制备尼麦角林标准样品溶液、尼麦角林测试溶液、尼麦角林丙酮不溶物测试液和原料溶液； (2)测试：采用手性高效液相色谱柱对步骤(1)中制备的四种溶液进行检测，并采用面积归一化法计算杂质的量，测试条件如下： 色谱柱：AD-H手性色谱柱DAICEL CHIRALPAK，4.6mm×250mm，5μm； 流动相：体积比为66:33:0.1的正己醇-乙醇-二乙胺； 柱温：25～30℃； 测试波长：276～285nm。 2.根据权利要求1所述的一种尼麦角林及其原料中杂质的检测方法，其特征在于，所述尼麦角林标准样品溶液、尼麦角林测试溶液、尼麦角林丙酮不溶物测试液和原料溶液均为相应的乙醇溶液。 3.根据权利要求2所述的一种尼麦角林及其原料中杂质的检测方法，其特征在于，所述尼麦角林标准样品溶液、尼麦角林测试溶液、尼麦角林丙酮不溶物测试液和原料溶液的浓度均为50μg/mL。 4.根据权利要求1所述的一种尼麦角林及其原料中杂质的检测方法，其特征在于，所述检测波长为280nm。 5.根据权利要求1所述的一种尼麦角林及其原料中杂质的检测方法，其特征在于，所述流动相的进样量为10μL。 6.根据权利要求1所述的一种尼麦角林及其原料中杂质的检测方法，其特征在于，所述流动相的流速为1.0mL/min。 |
检索历史
应用推荐
