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原文传递一种检测麦角硫因的方法

专利名称：	一种检测麦角硫因的方法
摘要：	本发明涉及化学分析领域，公开了一种检测麦角硫因的方法，该方法包括：采用SB‑aq色谱柱对可能含有麦角硫因的待测样品进行高压液相色谱分析。特别地，利用梯度洗脱对色谱柱进行洗脱，从而能够进一步延长色谱柱的使用时间。通过上述技术方案，本发明建立了一种检测时间短、准确度高、稳定性强、色谱柱使用时间长的麦角硫因检测方法。且即使在色谱柱使用一段时间后仍能够确保准确度和稳定性，降低了检测成本。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	天津;12
申请人：	中国科学院天津工业生物技术研究所
发明人：	姜文侠;许晟;刘琦;周子振
专利状态：	有效
申请日期：	2018-01-10T00:00:00+0800
发布日期：	2019-07-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201810023899.7
公开号：	CN110018247A
代理机构：	北京润平知识产权代理有限公司
代理人：	刘依云;严政
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	300308 天津市滨海新区天津空港物流加工区西七道32号
主权项：	1.一种检测麦角硫因的方法，其特征在于，该方法包括：采用SB-aq色谱柱对可能含有麦角硫因的待测样品进行高压液相色谱分析。 2.根据权利要求1所述的方法，其中，采用SB-aq色谱柱对待测样品进行高压液相色谱分析的条件包括：流动相为pH 2-6、水的体积占比为90-100vol％的乙腈-水或甲醇-水，紫外检测波长为250-260nm，柱温为15-40℃，流速为0.5-1.5mL/min。 3.根据权利要求2所述的方法，其中，流动相的pH为2.5-5；和/或，流动相中，水的体积占比为95-100vol％；和/或，紫外检测波长为257nm；和/或，柱温为25-35℃；和/或，流速为0.7-1.2mL/min。 4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括每次检测后对SB-aq色谱柱进行梯度洗脱，梯度洗脱的程序为：第1-7分钟，100％水；第8分钟，95vol％水+5vol％的甲醇或乙腈；第9-45分钟，线性变为100％的甲醇或乙腈，第45-52分钟，保持为100％的甲醇或乙腈，第53分钟变为100％的水，保持至60分钟结束；或者，梯度洗脱的程序为：第1-7分钟，100％水；第8分钟，95vol％水+5vol％的甲醇或乙腈；第9-40分钟，线性变为100％的甲醇或乙腈，第40-45分钟，保持为100％的甲醇或乙腈，第46分钟变为100％的水，保持至52分钟结束；或者，梯度洗脱的程序为：第1-8分钟，100％水；第9-20分钟，40vol％水+60vol％的甲醇或乙腈；第21-24分钟，线性变为100％的甲醇或乙腈，第24-30分钟，保持为100％的甲醇或乙腈，第31分钟变为100％的水，保持至38分钟结束。 5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，使用酸碱调节剂调节流动相的pH值，所述酸碱调节剂选自乙酸、磷酸、硼酸、甲酸、氨水和三乙胺中的至少一种。 6.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法，其中，SB-aq色谱柱为Agilent ZORBAXSB-aq色谱柱。 7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述待测样品为蕈菌发酵后得到的菌丝体的含水浸提液。 8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括计算高压液相色谱分析所得图谱上第5-6分钟所对应的峰面积，以对所述待测样品中的麦角硫因进行定量。 9.根据权利要求8所述的方法，其中，对所述待测样品中的麦角硫因进行定量的方法包括： (1)制备含不同浓度的麦角硫因对照品溶液； (2)对含不同浓度的麦角硫因对照品溶液分别采用SB-aq色谱柱进行高压液相色谱检测； (3)根据麦角硫因对照品溶液的浓度和峰面积绘制标准曲线； (4)根据标准曲线和高压液相色谱检测得到的峰面积，对待测样品中的麦角硫因进行定量。 10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述待测样品中的麦角硫因含量为0.045μg/L至1000mg/L。
所属类别：	发明专利