原文传递
一种检测棕榈酸帕利哌酮中棕榈酸的方法
| 专利名称： | 一种检测棕榈酸帕利哌酮中棕榈酸的方法 |
| 摘要： | 本发明公布了一种检测棕榈酸帕利哌酮中棕榈酸的方法，该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，并利用高效液相色谱‑蒸发光检测器方法实施检测，以0.05%甲酸水溶液为流动相A；以甲醇为流动相B，进行梯度洗脱，洗脱时间50分钟；流速：0.5‑1.0ml/min，柱温：10‑30℃，进样量：20μl，溶剂：异丙醇‑乙腈（1:1），蒸发光散射检测器条件：雾化气为氮气，雾化气流速为每分钟1.7L，漂移管温度为60℃。该方法专属性良好：空白溶剂、其他杂质及主成分均不干扰棕榈酸检测，使棕榈酸帕利哌酮中棕榈酸响应值比紫外检测器方法大幅提高，且可与其它杂质有效分离。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 山东;37 |
| 申请人： | 济南辰欣医药科技有限公司 |
| 发明人： | 王春燕;付珍珍;张秋焕;王慧;隋晶晶 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2023-06-30T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2023-11-10T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN202310792968.1 |
| 公开号： | CN117030871A |
| 代理机构： | 济南龙瑞知识产权代理有限公司 |
| 代理人： | 韩园园 |
| 分类号： | G01N30/02;G01N30/34;G01N30/74;B01J20/286;G;B;G01;B01;G01N;B01J;G01N30;B01J20;G01N30/02;G01N30/34;G01N30/74;B01J20/286 |
| 申请人地址： | 250000 山东省济南市高新区颖秀路2766号生产楼702-720室 |
| 主权项： | 1.一种检测棕榈酸帕利哌酮中棕榈酸的方法，其特征在于，所述方法包括以下内容： （1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，并利用高效液相色谱-蒸发光检测器方法实施检测，C18色谱柱的规格为4.6×250mm，5μm；以0.05%甲酸水溶液为流动相A；以甲醇为流动相B，进行梯度洗脱，洗脱时间50分钟；流速：0.5-1.0ml/min，柱温：10-30℃，进样量：20μl，溶剂：异丙醇-乙腈（1:1），蒸发光散射检测器条件：雾化气为氮气，雾化气流速为每分钟1.7L，漂移管温度为60℃； （2）棕榈酸对照品贮备液制备：取棕榈酸对照品适量，精密称定，加50%量瓶体积的异丙醇超声使溶解，用乙腈稀释制成每1ml中含150μg的溶液，摇匀； （3）对照品溶液（1）～（5）：精密量取棕榈酸对照品贮备液，用异丙醇-乙腈（1：1）定量稀释制成每1ml中含棕榈酸6-45μg溶液； （4）供试品溶液：取棕榈酸帕利哌酮，精密称定，加50%量瓶体积的异丙醇超声使溶解，用乙腈稀释制成每1ml中含10mg的溶液，摇匀,以每分钟10000转离心10分钟，离心2次，取上清液； （5）测定法：精密量取对照品溶液（1）～（5），分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与对应峰面积的对数值计算线性回归方程，相关系数不小于0.99，另精密量取供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图，由线性回归方程计算供试品中棕榈酸的含量。 2.根据权利要求1所述的一种检测棕榈酸帕利哌酮中棕榈酸的方法，其特征在于，所述流速为0.5 ml/min。 3.根据权利要求1所述的一种检测棕榈酸帕利哌酮中棕榈酸的方法，其特征在于，所述柱温为30℃。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
检索历史
应用推荐
