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原文传递 婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的测定方法
专利名称: 婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的测定方法
摘要: 本发明公开一种婴幼儿配方乳粉中1,3‑二油酸‑2‑棕榈酸甘油三酯含量的测定方法,它包括如下步骤:a.用乙醚和石油醚抽提样品的碱水解液;b.通过蒸馏或蒸发去除溶剂;c.提取的脂肪溶于二氯甲烷中形成试样溶液;d.通过高效液相色谱法及梯度洗脱将1,3‑二油酸‑2‑棕榈酸甘油三酯与同分异构体及类似组分达到分离;e.采用外标法确定1,3‑二油酸‑2‑棕榈酸甘油三酯的含量。本发明之检测方法具有准确度高、操作方法简便、检测成本低等优点。
专利类型: 发明专利
国家地区组织代码: 江西;36
申请人: 江西金薄金生态科技有限公司
发明人: 王程;熊文英;曾晓龙;代江华;管乐;刘洋;吴可佳;陈云;谢胜荣;徐小露
专利状态: 有效
申请日期: 2019-09-17T00:00:00+0800
发布日期: 2019-12-31T00:00:00+0800
申请号: CN201910877735.5
公开号: CN110632193A
代理机构: 北京久维律师事务所
代理人: 陈强
分类号: G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址: 330800 江西省宜春市高安市八景工业园
主权项: 1.一种婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的测定;其特征在于:它包括如下步骤: a.用乙醚和石油醚抽提样品的碱水解液; b.通过蒸馏或蒸发去除溶剂; c.提取的脂肪溶于二氯甲烷中形成试样溶液; d.通过高效液相色谱法及梯度洗脱将1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯与同分异构体及类似组分达到分离; e.采用外标法确定1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的含量。 2.如权利要求1所述的婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的测定方法,其特征在于:步骤a具体为: a1.称取婴幼儿配方乳粉约0.5g于50mL具塞离心管中,加入5mL、温度为65℃-75℃的热水将试样充分溶解; a2.加入3.0mL氨水充分混合后将离心管放入65℃-75的水浴中加热2小时后取出冷却至室温; a3.加入5mL无水乙醇进行混匀后, a4.加入混合试剂20mL,涡旋振荡1min,将离心管放入离心机中,在4000r/min下离心2min,使其明显分层。 3.如权利要求1所述的婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的测定方法,其特征在于:步骤b具体为:将步骤a4中的上层液转移到另一个离心管中,重复步骤a4两次并分别提取上层液,合并上层溶液至离心管中,于40℃下浓缩至干。 4.如权利要求1所述的婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的测定方法,其特征在于:步骤c具体为:用二氯甲烷溶解并定容至25mL,混匀后过0.22μm滤膜,滤液为试样溶液进入步骤d中测定。 5.如权利要求1所述的婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的测定方法,其特征在于:步骤d具体为: d1.准确称取1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯标准品100mg,用正己烷溶解并定容至100mL,形成浓度为1mg/mL的标准储备液; d2.准确吸取10mL标准储备液于10mL容量瓶中,氮气吹干后用二氯甲烷定容至刻度,形成浓度为1000μg/mL的标准工作液。 d3.分别吸取标准工作液配制成标准系列工作液,标准系列工作液的浓度分别为50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、600μg/mL、1000μg/mL; d4.将标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中,得到相应的峰面积A,以logA为纵坐标,以标准系列工作液的浓度C的logC为横坐标,绘制标准曲线; d5.将试样溶液注入高效液相色谱仪中,得到相对应的峰面积,根据标准曲线计算得到试样溶液中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的浓度C。 6.如权利要求5所述的婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的测定方法,其特征在于:所述混合溶剂由等体积的乙醚和石油醚混合而成。 7.如权利要求5所述的婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的测定方法,其特征在于:步骤d5中,试样溶液中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯按公式(1)计算 式中: X—试样溶液中OPO的含量,单位为克每百克(g/100g) C—从标准工作曲线中得到的被测组分溶液浓度,单位为微克每毫升(μg/mL) V—试样溶液定容体积,单位为毫升(mL) m—试样的质量,单位为克(g) f—稀释倍数 其中,计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示。 8.如权利要求1所述的婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯含量的测定方法,其特征在于:所述氨水的质量分数为20%—30%。
所属类别: 发明专利
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