原文传递
一种烟嘧磺隆中杂质含量的分析方法
| 专利名称： | 一种烟嘧磺隆中杂质含量的分析方法 |
| 摘要： | 本发明涉及化工分析技术领域，具体涉及一种烟嘧磺隆中杂质含量的分析方法，具体方法如下：（1）配制标准品溶液；（2）配制待测溶液；（3）将超高效液相色谱设置好梯度程序：0~5min，由5%~15%A和95%~85%B到40%~55%A和60%~45%B；5~5.1min，由40%~55%A和60%~45%B到5%~15%A和95%~85%B；5.1~7min，5%~15%A和95%~85%B，流动相A为乙腈，流动相B为pH值2~4的水溶液；（4）上机检测并计算。本发明利用梯度洗脱的超高效液相色谱法，有效分离和定量烟嘧磺隆原药中的六种杂质，使得杂质与主峰完全分离，能够实现六种杂质的准确含量分析。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 山东;37 |
| 申请人： | 山东京博农化科技股份有限公司 |
| 发明人： | 许百红;高洪奎;熊华山;朱红玉;王玉莹;杨清;李兰兰;刘亚鲁;许慧斌;张晓会 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2023-07-25T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2023-11-14T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN202310918851.3 |
| 公开号： | CN117054541A |
| 代理机构： | 济南舜源专利事务所有限公司 |
| 代理人： | 赵传军 |
| 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/04;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/04 |
| 申请人地址： | 256500 山东省滨州市博兴县经济开发区京博工业园 |
| 主权项： | 1.一种烟嘧磺隆中杂质含量的分析方法，其特征在于，具体方法如下： （1）用乙腈作溶剂溶解六种杂质标准品，配制标准品溶液；六种杂质的结构式如下： ； （2）用乙腈作溶剂溶解待测样品，配制成待测溶液； （3）将超高效液相色谱设置好梯度程序及检测波长，仪器基线稳定后将不同的标准品溶液和待测溶液依次进样，平行测定二次，计算标准品溶液和待测溶液中六种杂质峰面积平均值； 流动相A为乙腈，流动相B为pH值2~4的水溶液，梯度程序：0~5min，由5%~15%A和95%~85%B到40%~55%A和60%~45%B；5~5.1min，由40%~55%A和60%~45%B到5%~15%A和95%~85%B；5.1~7min，5%~15%A和95%~85%B； （4）上机检测并按照外标法公式对待测样品中六种杂质的质量分数进行计算。 2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，标准品溶液的浓度范围为2-200mg/L，样品的浓度范围为5~20g/L。 3.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，色谱柱为C18反相色谱柱。 4.如权利要求3所述的分析方法，其特征在于，色谱柱的柱长为50~100mm，柱内径为2.1~3mm，柱粒度为1.8~2.7μm。 5.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，色谱柱温度为20~40℃。 6.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，检测波长为245~270nm。 7.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，流动相的流速为0.8~1.5mL/min。 8.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，每次进样的样品体积为10μL。 9.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，流动相B为用甲酸、三氟乙酸或者磷酸调节pH值2~4的水溶液。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
检索历史
应用推荐
