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原文传递一种电子烟烟液中羰基化合物的分析方法

专利名称：	一种电子烟烟液中羰基化合物的分析方法
摘要：	本发明涉及一种电子烟烟液中羰基化合物的分析方法，该方法包括如下步骤：(1)称取电子烟烟液，加入2,4‑DNPH衍生液水浴反应，反应完成后加入吡啶终止反应，滤液过滤后，加入内标溶液，混合均匀，得上清液；(2)取步骤(1)得到的上清液进行高效液相色谱‑串联质谱(HPLC‑MS/MS)分析；(3)计算样品中目标物的含量。本发明的方法实现了甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、异戊醛、丙烯醛、巴豆醛、苯甲醛、邻甲苯甲醛、乙二醛、甲基乙二醛、丙酮、2‑丁酮、羟基丙酮、环己酮、3‑羟基‑2‑丁酮、2,3‑丁二酮、2,3‑戊二酮、2,3‑己二酮和2,3‑庚二酮的同时分析。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河南;41
申请人：	国家烟草质量监督检验中心
发明人：	韩书磊;陈欢;田雨闪;付亚宁;王红娟;苏悦;侯宏卫;胡清源
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-04T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-03T00:00:00+0800
申请号：	CN202310977512.2
公开号：	CN116990425A
代理机构：	北京瑞恒信达知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	侯淑红
分类号：	G01N30/06;G01N30/88;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/06;G01N30/88
申请人地址：	450001 河南省郑州市高新区翠竹街6号6幢、7幢
主权项：	1.一种电子烟烟液中羰基化合物的分析方法，该方法包括如下步骤： (1)称取电子烟烟液，加入2,4-DNPH衍生液水浴反应，反应完成后加入吡啶终止反应，滤液过滤后，加入内标溶液，混合均匀，得上清液； (2)取步骤(1)得到的上清液进行高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析； (3)计算样品中目标物的含量。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述2,4-DNPH衍生液的浓度为1mg/mL；优选地，在步骤(1)中，所述2,4-DNPH衍生液是将2,4-DNPH或其盐溶于酸性乙腈/水混合溶液(1:1，v/v)中配制而成；优选地，在步骤(1)中，所述2,4-DNPH衍生液的体积为0.3～3mL，优选为1.5-3.0mL，更优选为1.5mL；优选地，在步骤(1)中，所述水浴反应的时间为5～120min，优选为20-120min，更优选为30min；优选地，在步骤(1)中，所述水浴反应的温度为30～70℃，优选为50℃；优选地，在步骤(1)中，所述吡啶的体积为50μL；在步骤(1)中，所述内标溶液为甲醛-2,4-DNPH-d3和2-丁酮-2,4-DNPH-d3的乙腈混合溶液，浓度为1μg/mL；优选地，在步骤(1)中，所述电子烟烟液质量为20～100mg。 3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述高效液相色谱-串联质谱分析的色谱条件包括：色谱柱为Agilent Poroshell120EC-C18色谱柱(150mm×3mm×2.7μm)；柱温为40℃；流速为0.4mL/min；流动相为水(A)和乙腈(B)。 4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述高效液相色谱-串联质谱分析的色谱条件还包括：梯度洗脱程序为：初始流动相组成为35％的流动相B，1min时升至为50％的流动相B，13min时升至为80％的流动相B，保持1min，14.2min时降为35％的流动相B，保持0.8min，运行总时间为15min；进样体积为2μL。 5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，质谱条件为：离子源：电喷雾离子源；离子化方式：ESI(-)；检测模式：MRM模式；离子源温度(TEM)：500℃；电喷雾电压(IS)：-4500V；碰撞气(CAD)：4.8×104Pa；气帘气(CUR)：2.8×105Pa；离子源气流(GS1)：3.8×105Pa；离子源气流(GS2)：4.1×105Pa；入口电压(EP)：-10V；射出电压(CXP)：-10V；优选地，在步骤(2)中，目标化合物-DNPH和内标-DNPH衍生物的MRM质谱检测参数如下：注：“”表示定量离子。 6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，根据采用内标标准曲线法定量计算样品中目标物的含量，所述内标标准曲线法为：配制含有目标物的系列标准工作溶液，加入内标溶液(甲醛-2,4-DNPH-d3和2-丁酮-2,4-DNPH-d3混合溶液，其中甲醛-2,4-DNPH-d3为醛类化合物内标，2-丁酮-2,4-DNPH-d3为酮类化合物内标)，以各标准工作溶液中目标物与内标物的定量离子峰面积比为纵坐标，以各标准工作溶液中目标物的含量为横坐标制作标准工作曲线；将步骤(2)的分析结果代入标准工作曲线中，得到待测溶液中的目标物含量，再进一步计算得到样品中各目标物的含量；优选地，所述系列标准工作溶液中，各目标物的浓度范围如下：17种酮醛类为0.01～10μg/mL，5种酮类化合物为0.01～1μg/mL；优选地，所述17种酮醛类化合物为甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、异戊醛、丙烯醛、巴豆醛、苯甲醛、邻甲苯甲醛、乙二醛、甲基乙二醛、丙酮、2-丁酮、羟基丙酮和环己酮；所述5种酮类化合物为3-羟基-2-丁酮、2,3-丁二酮、2,3-戊二酮、2,3-己二酮和2,3-庚二酮。 7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，所述羰基化合物为甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、戊醛、己醛、异戊醛、丙烯醛、巴豆醛、苯甲醛、邻甲苯甲醛、乙二醛、甲基乙二醛、丙酮、2-丁酮、羟基丙酮、环己酮、3-羟基-2-丁酮、2,3-丁二酮、2,3-戊二酮、2,3-己二酮和2,3-庚二酮。 8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，所述电子烟烟液包括不同品牌不同口味样品。 9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： (1)称取20～100mg样品于15mL离心管中，加入1.5mL 2,4-DNPH衍生液(浓度约为1mg/mL，以酸性乙腈/水混合溶液(1:1，v/v)配制)，振荡混匀，50℃水浴反应30min后，加入50μL吡啶终止反应，混合液过0.22μm滤膜后取900μL于1.5mL离心管中，加入100μL内标，混合均匀后，取上清液，备用； (2)取步骤(1)得到的上清液进行高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析，分析条件如下：色谱条件：色谱柱为Agilent Poroshell 120EC-C18色谱柱(150mm×3mm×2.7μm)；柱温为40℃；流速为0.4mL/min；流动相为水(A)和乙腈(B)；梯度洗脱程序为：初始流动相组成为35％的流动相B，1min时升至为50％的流动相B，13min时升至为80％的流动相B，保持1min，14.2min时降为35％的流动相B，保持0.8min，运行总时间为15min；进样体积为2μL；质谱条件：离子源：电喷雾离子源；离子化方式：ESI(-)；检测模式：MRM模式；离子源温度(TEM)：500℃；电喷雾电压(IS)：-4500V；碰撞气(CAD)：4.8×104Pa；气帘气(CUR)：2.8×105Pa；离子源气流(GS1)：3.8×105Pa；离子源气流(GS2)：4.1×105Pa；入口电压(EP)：-10V；射出电压(CXP)：-10V； 22种酮醛类-DNPH和内标-DNPH衍生物的MRM质谱检测参数如下所示：注：“”表示定量离子； (3)根据采用内标标准曲线法定量计算样品中目标物的含量；其中，所述内标标准曲线法为：配制含有目标物的系列标准工作溶液，加入内标(甲醛-2,4-DNPH-d3和2-丁酮-2,4-DNPH-d3混合溶液，其中甲醛-2,4-DNPH-d3为醛类化合物内标，2-丁酮-2,4-DNPHd3为酮类化合物内标)，以各标准工作溶液中目标物与内标物的定量离子峰面积比为纵坐标，以各标准工作溶液中目标物的含量为横坐标制作标准工作曲线；将步骤(2)的分析结果代入标准曲线中，得到待测溶液中的目标物含量，再进一步计算得到样品中各目标物的含量。
所属类别：	发明专利