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原文传递一种高通量测定电子烟烟液中超多靶标香味成分的分析方法

专利名称：	一种高通量测定电子烟烟液中超多靶标香味成分的分析方法
摘要：	本发明涉及一种高通量测定电子烟烟液中超多靶标香味成分的分析方法，属于电子烟烟液成分检测技术领域，其特征在于：电子烟烟液样品用磷酸盐缓冲液调节pH值、有机溶剂提取后，盐析分层，干燥剂除水，结合气相色谱‑串联质谱联用技术实现对电子烟烟液中511种香味成分的同时检测。本发明具有操作简单快速、通量高、成本低、溶剂用量少、环境友好、可分析化合物范围广、准确度高、精密度好、灵敏度高、重复性好等优点，可满足对电子烟烟液香味成分进行快速分析检测的需要。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	河南;41
申请人：	中国烟草总公司郑州烟草研究院
发明人：	陈黎;余晶晶;秦亚琼;任宗灿;赵嘉幸;刘惠民;谢复炜;崔华鹏;王晓瑜;樊美娟;刘绍锋
专利状态：	有效
申请日期：	2019-06-24T00:00:00+0800
发布日期：	2019-08-16T00:00:00+0800
申请号：	CN201910547222.8
公开号：	CN110133156A
代理机构：	郑州中民专利代理有限公司
代理人：	姜振东
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	450001 河南省郑州市高新区枫杨街2号
主权项：	1.一种高通量测定电子烟烟液中超多靶标香味成分的分析方法，其特征在于：电子烟烟液样品用磷酸盐缓冲液调节pH值、有机溶剂提取后，盐析分层，无水硫酸镁除水，结合气相色谱-串联质谱联用技术实现对电子烟烟液中511种香味成分的同时检测，具体步骤如下： (1)样品提取：将烟液样品用磷酸盐缓冲液调至pH值至3，加入提取溶剂及内标工作液，涡旋，加入氯化钠，涡旋、离心，取上清液，无水硫酸镁除水，涡旋、离心，上清液过滤后待测； (2)样品检测：将样品进行气相色谱-串联质谱检测，采用基质匹配标准工作溶液制作标准曲线，用标准曲线定量； GC-MS/MS分析条件：色谱柱：弹性石英毛细管色谱柱，固定相为50％苯基-甲基聚硅氧烷，规格60m×0.25mm×0.25μm，进样口端串联5m×0.25mm预柱；进样口温度：290℃；进样量：0.8～1.0μL；进样方式：不分流进样，不分流时间1min；载气：氦气，梯度流量模式；程序升温；电离模式：电子轰击电离，电离能70eV；灯丝电流：35μA；离子源温度：280℃；四级杆温度：150℃；传输线温度：280℃；Q2碰撞气：氮气，流量1.5mL/min；淬灭气：氦气，流量2.25mL/min；扫描方式：多反应监测(MRM)模式。 2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的香味成分包括醛、酮、醇、酚、醚、酯、内酯、烯、吡啶、吡咯、吡嗪、硫化物、酰胺、酰亚胺多类成分。 3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的磷酸盐缓冲液的配制方法为分别称取0.14g磷酸、0.5g磷酸二氢钠，加入5mL超纯水，超声、搅拌至溶解。 4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的提取溶剂为乙腈或二氯甲烷，优选乙腈。 5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的内标为d8-苯乙酮，配成浓度为30mg/L的d8-苯乙酮乙腈溶液，每个样品的内标加入量为80μL；所述内标也可使用苯己酮、苯戊酮、4-溴苯戊酮、丙酸-2-苯乙酯、3-丙酸苯乙酯、氘代萘、蒽、苯并芘。 6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的基质匹配标准工作溶液的配制方法如下：将电子烟烟液样品按照相同的前处理方式处理后作为基质提取液，但提取时不添加内标，用该基质提取液稀释标准工作溶液，加入的待稀释溶剂标准工作溶液的体积不超过总体积的5％。 7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的标准曲线定量是选择标准加入法、内标法建立标准工作曲线，然后根据检测结果及各目标物的标准曲线计算相应成分的含量。 8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的梯度流量模式如下，初始流量2.25mL/min，保持1min，随后以1mL/min降至1.5mL/min后持续运行。 9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：GC-MS/MS分析条件中的程序升温过程如下：初始温度50℃，保持3min后以5℃/min升至75℃，保持1min，随后以1℃/min升至150℃，保持1min，然后以2℃/min升至260℃，保持1min，最后以10℃/min升至280℃，保持10min。 10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的GC-MS/MS分析条件中的MRM参数包括保留时间的确定，母离子、子离子和碰撞能量的选择优化；优化方式如下：首先将各化合物进行全扫描(Full Scan)分析，扫描范围m/z 20～330，确定保留时间及一级质谱图，并筛选2～4个质荷比及丰度较大的离子作为备选母离子；再将上述各母离子在不同的碰撞能量下进行产物离子扫描(Product Ion Scan)，每个化合物筛选出4～8对离子对及最优碰撞能量；最后，用选择MRM模式对标准溶液、基质提取液、添加标准品的基质提取液进行分析，选择抗干扰能力强、灵敏度高的两对离子对分别作为定量及定性离子对。GC-MS/MS分析条件中的MRM参数如下表所示：
所属类别：	发明专利