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原文传递一种基于核磁共振波谱法的金银花和山银花化学模式识别方法

专利名称：	一种基于核磁共振波谱法的金银花和山银花化学模式识别方法
摘要：	本发明提供一种基于核磁共振波谱法的金银花和山银花化学模式识别方法。本发明属于中药质量评价领域，所述方法包括采集样品核磁共振氢谱，得到化学位移值段与积分值对应的数据矩阵；将样品分为训练集和测试集，采用连续降维的方式进行特征提取，即首先采用偏最小二乘判别分析以数据矩阵为输入变量建立模型，筛选出变量重要性投影值(VIP)＞1的变量，其次，以筛选出VIP＞1的变量为输入变量，分别建立偏最小二乘判别分析和正交偏最小二乘判别分析模型，最后，以偏最小二乘判别分析和正交偏最小二乘判别分析模型筛选出的VIP＞1的共有变量为输入变量，用步进法建立线性判别分析模型筛选出特征变量，得到判别函数，测试集验证判别准确率。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	广东;44
申请人：	深圳市药品检验研究院(深圳市医疗器械检测中心)
发明人：	王冰;金一宝;刘凯双;王丽君;王铁杰;王平;殷果;谷丽菲;李美芳;罗雅丽;谢耀轩
专利状态：	有效
申请日期：	2023-07-20T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-21T00:00:00+0800
申请号：	CN202310893302.5
公开号：	CN117092150A
代理机构：	北京品源专利代理有限公司
代理人：	潘登
分类号：	G01N24/08;G06F18/00;G06F18/10;G;G01;G06;G01N;G06F;G01N24;G06F18;G01N24/08;G06F18/00;G06F18/10
申请人地址：	518057 广东省深圳市南山区粤海街道高新中二道28号
主权项：	1.一种基于核磁共振波谱法的金银花和山银花化学模式识别方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤： (1)采集金银花和山银花样品的核磁共振氢谱，获得核磁共振自由衰减信号，对所述核磁共振自由衰减信号进行校准，得到校准谱图，在图谱δ9.975～-0.025ppm化学位移范围内，按每段0.05ppm的化学位移大小进行分段积分，将所有数据归一化为相对于TMS峰面积的积分值，得到化学位移值段与积分值一一对应的数据矩阵； (2)将金银花和山银花样品分为训练集和测试集样本，采用偏最小二乘判别分析以步骤(1)所述数据矩阵为输入变量，建立PLS-DA分类模型，对训练集样本进行特征变量提取，筛选出变量重要性投影值＞1的变量； (3)再次采用偏最小二乘判别分析，以步骤(2)筛选出的变量为输入变量，重新建立PLS-DA模型，进一步筛选出变量重要性投影值＞1的变量； (4)采用正交偏最小二乘判别分析，以步骤(2)筛选出的变量为输入变量，建立OPLS-DA模型，筛选出变量重要性投影值＞1的变量； (5)以步骤(3)和步骤(4)筛选出的变量重要性投影值＞1的共有变量为输入变量，采用步进法，建立线性判别分析LDA模型，筛选出特征变量7个，分别为V186、V184、V147、V145、V66、V31、V17，得到3个判别函数： Y1＝245.678V17-321.509V31+71.423V66+19.730V145+176.163V147+471.194V184-954.988V186-10.103 Y2＝311.308V17+1139.664V31+472.028V66-350.766V145-1371.149V147+8174.827V184-6550.292V186-92.660 Y3＝-4229.002V17+1114.710V31+35.912V66+434.342V145-452.648V147+1229.008V184-953.914V186-29.427；其中Y1代表种植金银花，Y2代表山银花，Y3代表野生金银花。对三个函数值进行比较，Y1最大时，样品判别为种植金银花；Y2最大时，样品为判别为山银花；Y3最大时，样品判别为野生金银花； (6)采用测试集样本的V186、V184、V147、V145、V66、V31、V17特征变量代入步骤(5)得到的判别函数以验证判别准确率。 2.根据权利要求1所述的化学模式识别方法，其特征在于，步骤(1)所述金银花和山银花样品包括种植金银花、野生金银花和山银花。 3.根据权利要求1所述的化学模式识别方法，其特征在于，步骤(1)所述核磁共振氢谱是利用Bruker AVⅢHD-500MHz核磁共振仪进行测定；步骤(1)所述采集金银花和山银花样品的核磁共振氢谱，是以四甲基硅烷为内标。 4.根据权利要求1所述的化学模式识别方法，其特征在于，所述核磁共振氢谱采集中使用的用于溶解样品的溶剂为氘代甲醇。 5.根据权利要求1所述的化学模式识别方法，其特征在于，步骤(1)所述金银花和山银花样品为用水浸泡，而后加热回流提取，过滤，浓缩、冷冻干燥后得到的粉末样品；所述样品与水的质量比为1g:50-100mL；所述提取进行至少2次，每次加热回流提取的时间为1-3h。 6.根据权利要求1所述的化学模式识别方法，其特征在于，步骤(1)所述对所述核磁共振自由衰减信号进行校准的操作为：将核磁共振自由衰减信号导入软件MestReNova 9.0中进行傅里叶转换，并进行相位自动校正、基线自动调整，将TMS信号峰的化学位移定为0.00ppm，得到校准谱图。 7.根据权利要求1所述的化学模式识别方法，其特征在于，步骤(2)所述训练集和测试集样本是将样品进行随机划分得到的。 8.根据权利要求1所述的化学模式识别方法，其特征在于，所述训练集包括47批种植金银花、6批野生金银花和8批山银花样品，所述测试集包括30批种植金银花、4批野生金银花和5批山银花样品。 9.根据权利要求1所述的化学模式识别方法，其特征在于，步骤(2)还包括筛选出变量之后，利用训练集样本进行200次置换检验，确定模型没有过拟合，以及利用测试集样本对模型进行外部验证。 10.根据权利要求1所述的化学模式识别方法，其特征在于，步骤(3)还包括筛选出变量之后，利用训练集样本进行200次置换检验，确定模型没有过拟合，以及利用测试集样本对模型进行外部验证。
所属类别：	发明专利