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原文传递一种妥洛特罗中有关物质的分析方法

专利名称：	一种妥洛特罗中有关物质的分析方法
摘要：	本发明涉及药物成分分析技术领域，公开了一种妥洛特罗中有关物质的分析方法，所述分析方法是结合高效液相色谱法进行的；色谱柱为耐纯水相色谱柱；流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为缓冲盐和磷酸缓冲液的混合溶液，所述流动相B为有机溶剂；稀释剂为含有HCl溶液的流动相A。采用本发明的分析方法，可以得到保留时间合适的峰型，提高乙酸钠的出峰灵敏度、改善主峰峰型，减少干扰峰，响应良好；且通过对稀释剂的改进可以使得样品完全溶解，提高样品分析准确度。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	山东;37
申请人：	正大制药(青岛)有限公司
发明人：	麦超勇;刘振玉;牛建兴;刘光灏;孙桂玉;孙青华;张春利;张佳鸿;张丽敏;邱传龙
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-25T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-28T00:00:00+0800
申请号：	CN202311086059.2
公开号：	CN117129595A
代理机构：	北京睿博行远知识产权代理有限公司
代理人：	孙孟清
分类号：	G01N30/02;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/86
申请人地址：	266000 山东省青岛市经济技术开发区团结路3601号
主权项：	1.一种妥洛特罗中有关物质的分析方法，其特征在于，所述分析方法是结合高效液相色谱法进行的；色谱柱为耐纯水相色谱柱；流动相包括流动相A和流动相B，所述流动相A为缓冲盐和磷酸缓冲液的混合溶液，所述流动相B为有机溶剂；稀释剂为含有HCl溶液的流动相A。 2.根据权利要求1所述的妥洛特罗中有关物质的分析方法，其特征在于，所述色谱柱包括YMC-UltraHT Hydrosphere C18、Ultimate HILIC Amide、ZORBAX SB-Aq、WatersAtlantis T3中的任意一种。 3.根据权利要求1所述的妥洛特罗中有关物质的分析方法，其特征在于，所述色谱柱为Waters Atlantis T3柱；所述色谱柱的柱长为150-250mm，内径为2-10mm；所述色谱柱内填料的粒径为2-10μm。 4.根据权利要求3所述的妥洛特罗中有关物质的分析方法，其特征在于，所述稀释剂包括稀释剂A和稀释剂B；所述稀释剂A为流动相A；所述稀释剂B为含有HCl的流动相A，且HCl的浓度为1mol/L。 5.根据权利要求1所述的妥洛特罗中有关物质的分析方法，其特征在于，所述缓冲盐为钾盐或钠盐；和/或所述磷酸缓冲液为0.1%H3PO4缓冲液；和/或所述有机溶剂包括乙腈。 6.根据权利要求5所述的妥洛特罗中有关物质的分析方法，其特征在于，所述缓冲盐为钾盐KH2PO4，且所述钾盐离子浓度为10-20mmol/L。 7.根据权利要求1所述的妥洛特罗中有关物质的分析方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的洗脱方式为梯度洗脱，所述梯度洗脱的过程为： 0-7min 流动相A 100%； 7-20min流动相A从100%至35%，流动相B从0至65%； 20-30min 流动相A 35%+流动相B 65%； 30-31min 流动相A从35%至100%，流动相B从65%至0； 31-40min 流动相A 100%。 8.根据权利要求1所述的妥洛特罗中有关物质的分析方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的柱温为35±5℃，检测波长为215±2nm，流速为1.0±0.2ml/min，所述检测器为PDA/UV。 9.根据权利要求1-8任一项所述的妥洛特罗中有关物质的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）供试品溶液的制备：取妥洛特罗，用稀释剂溶解稀释至每1ml含妥洛特罗5mg的溶液，即得供试品溶液；（2）对照品溶液的制备：取乙酸钠，用稀释剂溶解稀释至每1ml含乙酸钠5µg的溶液，即得对照品溶液；（3）分别精密量取所述供试品溶液和所述对照品溶液，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，通过峰面积外标法得到样品中乙酸钠的含量。 10.根据权利要求9所述的妥洛特罗中有关物质的分析方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法如下：称取妥洛特罗100mg至20ml量瓶中，加入1ml稀释剂B完全溶解样品，再加入稀释剂A定容至刻度，即得供试品溶液；所述对照品溶液的制备方法如下：称取乙酸钠100µg至20ml量瓶中，加入1ml稀释剂B完全溶解样品，再加入稀释剂A定容至刻度，即得对照品溶液。
所属类别：	发明专利