原文传递
一种洛索洛芬或其钠盐中有关物质的检测方法
| 专利名称： | 一种洛索洛芬或其钠盐中有关物质的检测方法 |
| 摘要： | 本申请公开了一种洛索洛芬或其钠盐中有关物质的检测方法，此方法使用了高效液相色谱法，给出了独特的色谱条件并成功检测出了洛索洛芬钠盐中的一种工艺杂质。本申请使用了反向色谱法去检测该工艺杂质，并且峰形较好，与相邻色谱峰分离度高，节约了研发成本，降低了实验难度，重现性好。 |
| 专利类型： | 发明专利 |
| 国家地区组织代码： | 湖南;43 |
| 申请人： | 湖南九典制药股份有限公司 |
| 发明人： | 文凤;何莉;谢超君;殷报云;王奕;彭靖 |
| 专利状态： | 有效 |
| 申请日期： | 2019-07-27T00:00:00+0800 |
| 发布日期： | 2019-09-20T00:00:00+0800 |
| 申请号： | CN201910682508.7 |
| 公开号： | CN110261531A |
| 分类号： | G01N30/89(2006.01);G;G01;G01N;G01N30 |
| 申请人地址： | 410329 湖南省长沙市浏阳经济技术开发区健康大道1号 |
| 主权项： | 1.一种洛索洛芬或其钠盐中有关物质的检测方法，所述有关物质杂质为杂质DP-3，所述方法为高效液相色谱法，其特征在于，色谱柱选自反向色谱柱，流动相由加入磷酸调节pH值为2.0～4.6的磷酸二氢钠溶液和甲醇组成，并进行梯度洗脱，其中，杂质DP-3的结构如下式所示： 。 2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的梯度洗脱条件为: 以甲醇溶液为流动相A，加入磷酸调节pH值为2.0～4.6的磷酸二氢钠溶液为流动相B； 以体积比计，0分钟时，流动相A为80～85%，流动相B为15～20%； 26分钟时，流动相A为80～85%，流动相B为15～20%； 36分钟时，流动相A为90～92%，流动相B为8～10%； 47分钟时，流动相A为80～85%，流动相B为15～20%； 且26分钟时的流动相与47分钟时的流动相体积数值保持一致。 3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述洛索洛芬或其钠盐的剂型包括有贴膏剂、贴剂、凝胶剂。 4.如权利要求1所述的分离方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的流速为0.9～1.1ml/min。 5.如权利要求1所述的反向色谱柱，包括有C18、C16、C8色谱柱。 6.一种洛索洛芬钠盐中有关物质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤： （1）对照品溶液的制备：取杂质DP-3对照品，加甲醇溶解制成每1ml中含DP-3的质量为5ug的溶液； （2）供试品溶液的制备：取洛索洛芬钠凝胶贴膏，剪取中间部分，中间部分含有洛索洛芬钠的质量为25mg，剪碎放入锥形瓶中，加入甲醇精密称定，超声放冷再加甲醇补重，滤过得到供试品溶液； （3）测定：采用C18反向色谱柱，以十八烷基硅烷键合硅胶填料为固定相，加入磷酸调节pH值为2.5的0.01mol/L磷酸二氢钠溶液和甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，洗脱方式为梯度洗脱； 梯度洗脱的程序如下表所示： A：甲醇； B：0.01mol/L磷酸二氢钠溶液，加磷酸调节pH值为2.5 时间（min） A B 0～26 80 20 26～36 90 10 36～47 80 20 精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入色谱仪，记录色谱图。 7.如权利要求1～6任一项所述的检测方法在药物杂质检测当中的应用。 |
| 所属类别： | 发明专利 |
检索历史
应用推荐
