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原文传递一种洛索洛芬酸及其盐所含的有关物质的分离测定方法

专利名称：	一种洛索洛芬酸及其盐所含的有关物质的分离测定方法
摘要：	本发明提供了一种洛索洛芬酸及其盐所含的有关物质的分离测定方法，包括如下步骤：将洛索洛芬酸及其盐样品注入液相色谱仪中进行分离检测；其中，所述液相色谱仪的色谱柱为C8‑C18柱，流动相为水相‑有机相以一定的比例混合。该方法可以实现定量以及定性的测定洛索洛芬酸及其盐中所含的有关物质，从而有效的控制洛索洛芬酸及其盐的质量，更有效的对洛索洛芬酸及其盐产品实现质量监控，对提高相关产品的质量有实际的指导意义，此外该方法专属性强，准确度高，操作简便，值得广泛推广进行应用。
专利类型：	发明专利
国家地区组织代码：	北京;11
申请人：	康美(北京)药物研究院有限公司
发明人：	乐智勇;张书彬;冯小院;肖慧;许冬瑾;马兴田
专利状态：	有效
申请日期：	2018-12-14T00:00:00+0800
发布日期：	2019-05-07T00:00:00+0800
申请号：	CN201811536895.5
公开号：	CN109725074A
代理机构：	北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：	李佳
分类号：	G01N30/02(2006.01);G;G01;G01N;G01N30
申请人地址：	100000 北京市大兴区中关村科技园区大兴生物医药产业基地永旺路31号
主权项：	1.一种洛索洛芬酸及其盐所含的有关物质的分离测定方法，其特征在于，包括如下步骤：将洛索洛芬酸及其盐样品溶液注入液相色谱仪中进行分离检测；其中，所述液相色谱仪的色谱柱为C8-C18柱或T3柱，流动相为水相与有机相的混合物；优选地，所述洛索洛芬酸及其盐样品溶液中的溶剂为甲醇、流动相或稀释剂，所述稀释剂为水相与有机相的混合物；优选地，所述洛索洛芬酸及其盐为洛索洛芬酸金属盐、洛索洛芬酸铵盐中的任意一种或两种的混合。 2.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，所述有机相为甲醇、乙腈、丙醇、异丙醇、四氢呋喃中的任意一种或多种的混合，优选地为甲醇和乙腈，更优选为甲醇。 3.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，所述水相为水与三乙胺、二乙胺、冰乙酸、醋酸铵、醋酸盐中的任意一种或多种的混合，优选地为三乙胺和冰乙酸，更优选为冰乙酸。 4.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，所述洛索洛芬酸及其盐样品溶液中，洛索洛芬酸及其盐的浓度为0.1-3mg/ml。 5.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，流动相的流速为0.5-2.0ml/min之间，更优地为1.0ml/min。 6.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，液相色谱仪的检测波长为200-250nm之间，柱温为20-40℃之间。 7.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，洛索洛芬酸及其盐样品溶液的进样体积为10-30μL之间，优选地为20μL。 8.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，所述稀释剂中，有机相为甲醇，水相为水、冰乙酸、三乙胺的混合，其中水、冰乙酸、三乙胺的体积比为(900-1100)：(1-2)：(1-2)，有机相与水相的体积比为(30-50)：(50-70)；优选地，水、冰乙酸、三乙胺的体积比为1000:2:1；优选地，有机相与水相的体积比为40:60。 9.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，所述流动相中，有机相为甲醇，水相为水、冰乙酸、三乙胺的混合，其中水、冰乙酸、三乙胺的体积比为(900-1100)：(1-2)：(1-2)之间；优选地，水、冰乙酸、三乙胺的体积比为1000:1:1。 10.根据权利要求1-9任一项所述的分离测定方法，其特征在于，液相色谱采用梯度洗脱程序，梯度洗脱程序为：在＜18min内，有机相与水相的体积比为(40-41)：(59-60)；在＞18min内，有机相与水相的体积比为(50-75)：(25-50)；在＞55min内，有机相与水相的体积比为(40-41)：(59-60)。
所属类别：	发明专利