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原文传递一种注射用双半胱氨酸中双半胱氨酸含量的检测方法

专利名称：	一种注射用双半胱氨酸中双半胱氨酸含量的检测方法
摘要：	本发明公开一种注射用双半胱氨酸中的双半胱氨酸含量的检测方法，采用反向离子对色谱法检测，所述反向离子对色谱法的色谱条件为：色谱柱：Waters X‑Bridge C18，柱体积为4.6×150mm，粒度为5μm；流动相：体积比为10:90的甲醇‑10mmol/L磷酸氢二钠溶液；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；样品室温度为20℃；检测波长：210nm；进样体积为20μL；分析时间为15min；所述磷酸氢二钠溶液中含有7.5mmol/L四丁基硫酸氢铵，pH为8.0。本发明建立了特定的反向离子对色谱法体系对注射用双半胱氨酸进行含量检测，并对影响反向离子对色谱保留的主要因素进行了限定。
专利类型：	发明专利
申请人：	江苏省原子医学研究所;无锡市江原实业技贸有限公司
发明人：	陈志明;汪洋;代谊彬;吴二明;邹霈
专利状态：	有效
申请日期：	2023-08-16T00:00:00+0800
发布日期：	2023-11-14T00:00:00+0800
申请号：	CN202311037195.2
公开号：	CN117054552A
代理机构：	北京三聚阳光知识产权代理有限公司
代理人：	张丹锡
分类号：	G01N30/02;G01N30/89;G;G01;G01N;G01N30;G01N30/02;G01N30/89
申请人地址：	214063 江苏省无锡市滨湖区钱荣路20号;
主权项：	1.一种注射用双半胱氨酸中的双半胱氨酸含量的检测方法，其特征在于，采用反向离子对色谱法检测，所述反向离子对色谱法的色谱条件为：色谱柱：Waters X-Bridge C18，柱体积为4.6×150mm，粒度为5μm；流动相：体积比为10:90的甲醇-10mmol/L磷酸氢二钠溶液；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；样品室温度为20℃；检测波长：210nm；进样体积为20μL；分析时间为15min；所述磷酸氢二钠溶液中含有7.5mmol/L四丁基硫酸氢铵，pH为8.0。 2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括如下步骤： S1：分别配制稀释剂，双半胱氨酸线性储备液，待测样品溶液； S2：将双半胱氨酸线性储备液配制为一系列标准溶液； S3：使用反向离子对色谱法对一系列标准溶液进行检测，然后将检测结果与一系列标准溶液的浓度进行线性回归得到标准曲线； S4：使用反向离子对色谱法对待测样品溶液进行检测，然后将检测结果代入步骤S3中得到的标准曲线进行计算；所述稀释剂与流动相成分相同。 3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述双半胱氨酸线性储备液的配制方法为，精密称取双半胱氨酸15mg置于10mL量瓶中，加入0.1mol/L氢氧化钠溶液0.2mL溶解，然后加入稀释剂稀释至刻度既得。 4.根据权利要求2或3所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品溶液的配制方法为，取待检测注射用双半胱氨酸，加入稀释剂溶解后转移至量瓶中，取稀释剂进行洗涤，将洗涤液全部转移至量瓶，加入稀释剂稀释至刻度，混匀即得。 5.根据权利要求2-4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述一系列标准溶液的配制方法为分别精密移取双半胱氨酸线性储备液0.7mL、0.8mL、0.9mL、1.0mL、1.2mL、1.3mL至10mL量瓶中，加稀释剂定容，制得双半胱氨酸浓度分别为0.105mg/mL、0.120mg/mL、0.135mg/mL、0.150mg/mL、0.180mg/mL、0.195mg/mL的一系列标准溶液。
所属类别：	发明专利